质谱分析焊缝测定装置

③工作真空、极限真空及入口处抽速

质谱室极限真空，尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。利用流量计可测定仪器入口处抽速。2100433B

灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。

①灵敏度及其校准

氦质谱检漏仪灵敏度，通常指仪器的最小可检漏率。记为qL.min，即在仪器处于最佳工作条件下，以一个大气压的纯氦气为示漏气体，进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值，被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时，才能认定有漏气讯号输出。所谓“漏孔漏率”是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。仪器本底噪声，一般指在2min内输出仪表的最大波动量。

漏率灵敏度标准系统即为标准漏孔5进气端提供压力为pHe的纯氦气。辅助泵6的任务是预抽。用干燥瓶4和针阀2调节仪器工作压力。如果仪器本底为I0，本底噪声为In，标准漏孔对空气的标称漏率为qL.o，当其进气压力为pHe时的仪器讯号为I，则仪器灵敏度。

如果检漏时用辅助系统抽气(即对示漏氦气有分流)。或用累积法检漏时，给出仪器最小可检氦浓度(即浓度灵敏度)。记为γmin，能较方便地估计检漏效果。

浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出通过针阀2进入仪器的空气流率qL.o，则仪器浓度灵敏度成。

②反应时间、清除时间及其测定

反应时间是指仪器节流阀完全开启，本底讯号为零(或补偿到零)时，由恒定的氦流量使输仪表讯号上升到最大值的(1-e)倍(即O.63)所需要的时间，记为τR。

清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后，停止送氦，其讯号下降到最大值的e倍(即O.37)所需要的时间，记为τC。

氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO～10Pam/s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10～10Pam/s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10Pam/s。

工作原理与结构

氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。

①单级磁偏转型氦质谱检漏仪

现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪。

在质谱室内有：由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。。

在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可计算。

可见，当B和U为定值时，不同质荷比me的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的，调节加速电压U使氦离子束恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[(me)1(me)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。(me)2=4，即He的质荷比，除He之外，C很少，可忽略。

②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪

由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。并且，如在两个分析器的中间，即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场，使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子，虽然可以通过第一个分析器，但是，经第二次加速进入第二个分析器后，由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离，仪器本底及本底噪声显著地减小，提高了仪器灵敏度。

③逆流氦质谱检漏仪

逆流氦质谱检漏仪是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如，多级油扩散泵对氦气的压缩比为10；对空气中其它成分的压缩比为lO～10。检漏时，通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气，仍有部分返流到质谱室中去，并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理。

按使用的质量分析器类型分为磁质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和傅里叶变换质谱仪等。

按应用范围可分为放射性核素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。

按分辨本领还可分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪。

按工作原理可分为静态仪器和动态仪器。

质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质，把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来，这种记录就是质谱图。而质谱分析法就是利用质谱图对被测物质进行组分的检测与鉴定。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸（蛋白质）、香味成分及有毒有害物质等成分。液——质联用的使用，更能有效地测定被测流出物中的痕量组分，能成功分析非挥发性的农药残留物、氨基酸、脂肪和糖类物质。而气——质联用也能较大程度地提高分析效率，例如：在对食用油中矿物油的测定时，气——质联用在用皂化法测定表现为阳性的情况下，能够准确地分析出被测食用油中不含矿物油。