重量法适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

可用于重量法测定元素：硫、铷、钼、铑、钯、铟、铯、铪、钽、钨、锇、铂

1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20~30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。

根据被测组分与试样中其他组分分离的不同途径，重量分析法可分为沉淀法、汽化法、电解法及萃取法。

1.沉淀法

利用沉淀反应将被测组分以难溶化合物的形式沉淀下来，然后将沉淀过滤，洗涤，并经烘干或灼烧后使之转化为组成一定的物质，最后称重计算出被测组分的含量。沉淀法是重量分析法中的主要方法，应用也最为广泛。

2.汽化法

利用物质的挥发性质，通过加热、蒸馏或其他方法使被测组分转化为挥发性物质从试样中逸出，根据气体逸出前后试样的质量之差来计算被测组分含量，又称挥发法。有时也可用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收，这时可根据吸收剂质量的增值来计算该组分的含量。例如，要测定氯化钡晶体中结晶水的含量，可将一定质量的氯化钡试样加热，使水分逸出，根据氯化钡质量的减小值箅出试样的含水量。也可以用吸湿剂（如氯酸镁）吸收逸出的水分，根据吸湿剂质量的增加值来计箅试样的含水量。在无机物中，具有挥发性质的物质并不多，所以汽化法的选择性比较好。

3.电解法

利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。

4.萃取法

利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异，将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中，然后将萃取液中的溶剂蒸去，干燥至恒重，称量干燥物的质量，从而确定被测组分的含量，又称提取重量法。

重量分析法是用分析天平称量而获得分析结果，测定中不需要与标准试样或基准物质进行比较，故其准确度高。对于常量组分测定，一般相对误差为0.1%~0.2%。该法的缺点是操作烦琐、费时、周期长，不适用于微量组分分析。

测定某供试品中硫（S）的含量

1.原理：把供试品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO₄^2-），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（BaSO₄），如果灼烧后硫酸钡的质量为A（g）。设称取供试品的质量为B（g）。

2.计算

S的相对原子量：32

BaSO4的相对分子量：233

所以

在医药卫生领域中，挥发法常用于干燥失重、灰分等的测定。

（1）干燥失重

《中国药典》（2015年版）的某些药物的纯度检查项目中要求检查干燥失重，即利用挥发法测定药物干燥至恒重后减少的质量，这里药物减少的质量包括吸湿水、结晶水和在干燥条件下能挥发的物质的质量。

由于试样的耐热性和水分的难易挥发程度不同，常用的干燥方法也不同，常用的方法如下：

1.常压下加热干燥

采用电热干燥箱在105~110℃下加热干燥，这适用于性质稳定、受热不易挥发、氧化或分解变质的试样。某些吸湿性强或水分不易挥发的试样，可适当提高温度、延长时间。而某些含结晶水的化合物熔点较低，在加热干燥时未达到干燥温度即成熔融状态，不利于水分的挥发。可先将这种试样置于熔融温度以下或用干燥剂除去大部分结晶水再提高干燥温度。

2.减压加热干燥

采用真空干燥箱，在较低温度(一般60-80℃)干燥至恒重，这适用于高温易变质、熔点低或水分难挥发的试样。减压加热干燥可缩短干燥时间，避免样品长时间受热而分解变质，比常压下的加热干燥效率更高。干燥剂是一些与水有强结合力，相对蒸气压低的脱水化合物。

3.干燥剂干燥

干燥剂干燥适用于易升华、受热不稳定、易变质的试样。干燥剂在密闭容器内，吸收空气中水分，使空气的相对湿度降低，从而使试样中水分挥发，并保持干燥器内较低的相对湿度，使试样继续失水，直至达到平衡。该法平衡时间长，很难达到完全干燥的目的，该法较少用。

（2）中药灰分的测定

灰分是药物在高温和有氧条件下灰化氧化后，残留的不挥发性物质所占试样的百分率。中药灰分的测定也采用挥发法，这时待测定的是不挥发性无机物和外来杂质，而不是挥发性物质。灰分的测定是药典中控制中草药材质量的检验项目之一。

2019年6月4日，《铌铁—硅含量的测定—重量法》发布。

2020年5月1日，《铌铁—硅含量的测定—重量法》实施。