制取气体

气体制取是化学实验的一部分，因此也需要确定方案以便实验顺利进行。

通常一种气体可能由多种反应产生，例如，对于氯气，既可以加热浓盐酸与二氧化锰得到，也可以电解食盐水得到，也可以电解熔融的氯化钠得到。但是限于实验室的条件与实验技术，并不是所有反应都适合实验室制备、收集气体，如电解饱和食盐水得到的氯气是潮湿的，电解氯化钠不便于收集，同时耗费太多资源。因此在制取气体时一定要考虑是否便于收集、反应条件、经济性等多种因素。

确定了反应之后，就要考虑反应装置。

实验中有一些细节是需要考虑的。如何时开始加热，何时完成收集。这些细节可能影响到气体的纯度或者引起危险。例如:排水收集氧气时，刚开始有气泡不能收集、导管不能伸入集气瓶太长不便于取出;排空气法二氧化碳时要在结束时眼前用燃烧的木条检验是否集满。

一定要检查气密性。按照具体的步骤进行实验，实验时要小心谨慎，注意观察现象并填写实验报告。

这里大体介绍一些气体的制取方法与实验装置。具体的实验要视情况而定。

制取原理:强氧化剂氧化含氧化合物 制取方程式:MnO2+4HCl(浓) =加热= MnCl2+Cl2↑+2H2O

检验:能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色;

除杂质:先通入饱和食盐水(除HCl),再通入浓H2SO4(除水蒸气)

收集:排饱和食盐水法或向上排气法

尾气回收:Cl2+2NaOH = NaCl+NaClO+H2O

此实验的一些注意事项:1、盐酸一定是浓盐酸，稀盐酸在此条件下不与二氧化锰反应;而实验时浓盐酸浓度逐渐降低，到达一定限度后不再反应。因此实际实验中所添加的的浓盐酸实际的量要比理论值多一些。 2、要使用NaCl的饱和溶液出去HCl气体。HCl可在NaCl的饱和溶液中溶解，但是Cl2基本不溶于NaCl的饱和溶液。3、烧瓶加热要垫石棉网。

制取原理:H2O2分解、KMnO4分解、KClO3在MnO2催化与加热下分解

检验:能使带 火星的木条复燃;

收集:排水法，向上排空气法;

此实验的一些注意事项:

如果使用过氧化氢分解法制取，要注意H2O2加入MnO2中。

如果使用长颈漏斗，要注意液封;使用加热高锰酸钾制取氧气，要注意试管略向下倾斜，同时注意预热 ，最好在试管口垫棉花以免高锰酸钾进入导管;

使用加热氯酸钾与二氧化锰制取氧气时注意:1、绝对不能像加热高锰酸钾一样在试管口垫棉花!高锰酸钾是强氧化剂，会与棉花反应;2、副反应有Cl2等气体生成。3、检查氯酸钾的纯度。

排水法收集时注意:1、刚开始有气泡冒出是有可能是原装置中的空气，不要收集。2、导管口稍稍伸入集气瓶即可;3、水槽中的水不要加太满。

制取原理:固体铵盐与固体强碱的复分解

制取方程式:Ca(OH)2+2NH4Cl = CaCl2+NH3↑+2H2O

装置:略微向下倾斜的大试管，加热

检验:湿润的红色石蕊试纸，变蓝

除杂质:通入碱石灰(除水蒸气)

收集:向下排气法

此实验的一些注意事项:试管口略向下倾斜;如图所示，收集的试管要塞一团棉花;

制取原理:强酸与强碱的复分解反应

制取方程式:FeS+2HCl = FeCl2+H2S↑

装置:启普发生器

检验:能使湿润的醋酸铅试纸变黑

除杂质:先通入饱和NaHS溶液(除HCl),再通入固体CaCl2(或P2O5)(除水蒸气)

收集:向上排气法

此实验的一些注意事项:硫化氢不仅气味不佳，而且有毒，可以使用反应CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4来除去。

制取原理:稳定性强酸与不稳定性弱酸盐的复分解

制取方程式:Na2SO3+H2SO4 = Na2SO4+SO2↑+H2O

装置:分液漏斗，锥形瓶

检验:先通入品红试液，褪色。后加热又恢复原红色;

除杂质:通入浓H2SO4(除水蒸气)

收集:向上排气法

制取原理:高沸点酸与金属氯化物的复分解

制取方程式:NaCl+H2SO4 = Na2SO4+2HCl↑

装置:分液漏斗,圆底烧瓶,加热

检验:通入AgNO3溶液，产生白色沉淀，再加稀HNO3沉淀不溶

除杂质:通入浓硫酸(除水蒸气)

收集:向上排气法

制取原理:不活泼金属与浓硝酸、稀硝酸的氧化-还原;

制取方程式:Cu+4HNO3 = Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

3Cu+8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O

装置:分液漏斗，圆底烧瓶(或用大试管，锥形瓶)

检验:二氧化氮:红棕色气体，通入AgNO3溶液颜色变浅，但无沉淀生成

一氧化氮:通入氧气，很快生成棕红色气体。

收集:二氧化氮:向上排气法 一氧化氮:特殊方法

尾气处理:3NO2+H2O = 2HNO3+NO NO+NO2+2NaOH = 2NaNO2+H2O

此实验的注意事项:硝酸在不同浓度下与不活泼金属生成不同的气体。要注意浓度。制取一氧化氮时，不要用排空气法。一氧化氮与氧气反应。

制取原理:浓硫酸对有机物的脱水作用

制取方程式:HCOOH =浓硫酸、加热= CO↑+H2O

装置:分液漏斗，圆底烧瓶

检验:燃烧，蓝色火焰，无水珠，产生气体能使澄清石灰水变浑浊

除杂质:通入浓硫酸(除水蒸气)

收集:排水法

制取方程式:CH3COONa+NaOH =加热= CH4↑+Na2CO3

装置:略微向下倾斜的大试管，加热

收集:排水法或向下排空气法

制取原理:浓硫酸对有机物的脱水作用

制取方程式:CH3CH2OH =浓硫酸、加热= CH2=CH2↑+H2O

装置:分液漏斗，圆底烧瓶，加热

除杂质:通入NaOH溶液(除SO2、CO2)，通入浓硫酸(除水蒸气)

收集:排水法

此实验的注意事项:控制温度。乙醇可以在浓硫酸和高温的催化发生脱水反应，随着温度的不同生成物也不同。如果温度在140℃左右生成物是乙醚。

制取原理:电石强烈吸水作用

制取方程式:CaC2+2H2O = Ca(OH)2+CH≡CH↑

装置:分液漏斗，圆底烧瓶(或用大试管，锥形瓶)

检验:无色气体，能燃烧，产生明亮的火焰，并冒出浓的黑烟

除杂质:通入硫酸铜溶液(除H2S、PH3)，通入浓硫酸(除水蒸气)

收集:排水法或向下排空气法

此实验的注意事项:不要使用蒸馏水与电石反应，要使用饱和食盐水，避免剧烈反应引发事故。

气体制取是实验化学中的一项基本技能，气体制取的目的是制备纯净的气体以便于实验等工作。因此制取气体需要考虑很多因素，以便达到目的。

一般的连接方式是 反应装置 → (纯化装置) → 收集装置 → (后续处理)。

对于反应装置，主要考虑:

通常有:固体液体常温装置，固体加热装置，固体液体加热装置。

反应时通常可能伴有副反应或者杂质。为了防止这些杂质导致产品不纯，因此要将气体通过一些装置(洗气瓶等)，去除这些杂质。通常有如下几类:

考虑气体的密度、在某些液体的溶解度:确定收集方式。例如二氧化碳易溶于水所以不适用排水法，但可以排空气或者排油;SO3易溶于水但不易溶于煤油，因此可以排油等。

一些气体若进入大气会造成污染、引发人畜中毒，因此在实验时要把混有这种气体的尾气处理掉。

常见方法:

在自然界没有天然乙炔气体存在，只能采用工业方法制取。工业生产乙炔的方法有多种，如电石法、甲烷裂解法、烃类裂解法，以及目前正在研究开发的等离子体裂解法等。

1．电石法

2．甲烷裂解法

3．烃类裂解法

金属铌可用电解熔融的七氟铌酸钾制取，也可用金属钠还原七氟铌酸钾或金属铝还原五氧化二铌制取。纯铌在电子管中用于除去残留气体，钢中掺铌能提高钢在高温时的抗氧化性，改善钢的焊接性能。铌还用于制造高温金属陶瓷。

开采所得的矿石要经过分离过程，使五氧化二钽(Ta2O5)和五氧化二铌(Nb2O5)从其他矿物中脱离出来。加工过程的首个步骤是与氢氟酸反应:

让-夏尔·加利萨·德马里尼亚发明了产业规模的分离方法，利用了铌和钽的氟化物配合物所拥有的水溶性差异。新的方法则使用类似环己酮的有机溶剂把氟化物从水溶液中萃取出来，再用水将铌和钽的配合物从有机溶剂中分别提取。加入氟化钾能使铌沉淀成氟化钾配合物，而加入氨则可沉淀出五氧化二铌:

然后:

从化合物到金属态的还原方法有几种。一是对K2[NbOF5]和氯化钠的熔融混合物进行电解，二是用钠对氟化铌进行还原。这种方法所得出的铌金属具有较高的纯度。在大规模生产中，则一般使用氢或碳对Nb2O5进行还原。另一种方法利用铝热反应，其中氧化铁和氧化铌与铝反应:

少量类似硝酸钠的氧化添加剂可以加强以上反应。这样会产生氧化铝和铌铁合金，后者可用于钢铁生产。铌铁一般含有60%至70%的铌。如不加入氧化铁，铝热反应会产生铌金属，不过要经纯化过程才可制成具超导性质的高纯度铌合金。世界最大的两家铌经销商所用的方法是真空电子束熔炼。

截至2013年，巴西冶金及矿业有限公司(葡萄牙语:Cia. Brasileira de Metalurgia & Mineração)控制了世界85%的铌生产。美国地质调查局估计，铌产量从2005年的38,700吨升至2006年的44,500吨。全球铌资源存量估计有440万吨。在1995至2005年间，产量从17,800吨上升至双倍以上。2009年至2011年，产量维持在每年63,000吨的稳定状态。

可由四氯硅烷或正硅酸乙酯与甲基碘化镁反应来制取。也可由氯甲烷和硅粉，在铜催化剂存在下反应而制取。在高温下反应然后精分馏制得。