蒸发结晶

提示：

蒸发结晶工艺一个是制药、化工工艺中一个常用操作单元，十分普遍的应用在几乎所有的结晶性药物的生产工序之中。当前企业普遍使用的蒸发结晶主要有热对流型和强制循环型。而上述两种类型的蒸发结晶器又以强制外循环蒸发结晶居多。

HC系列蒸发结晶设备

原理：

HC系列蒸发结晶设备为专利设备，其基本原理是利用热敏、结晶性物料溶液在减压状态下沸点降低，实现低温蒸发。

（1）在初步蒸发的热敏物料溶液浓度有所提高但尚未达到蒸发温度下的饱和状态，尚未析出晶体时，将物料引入低温结晶缸内。

（2）使物料降低冷却后，在结晶缸内形成过饱和溶液后在结晶缸内有序析出，析出溶质后的稀溶液再次进入蒸发系统与蒸发系统内的溶液混合。

（3）降低蒸发系统内物料浓度后进行循环蒸发，从而实现热敏物料始终处于低于溶解度的低溶度下蒸发，结晶析出的溶质不再进入加热蒸发系统，处理低温状态下保存的最佳工艺状态要求。

优点：

低浓度蒸发，物料溶液粘度小，热传递性好，蒸发过程温度低，速度快，热利用率高，明显节能。

溶质在结晶缸内析出，蒸发液内不含晶体，不磨损设备，设备使用期延长，产品金属含量下降。

析出溶质保存在结晶缸内，处于低温状态，溶质不分解，不变质，收率高，质量好。

可通过控制蒸发器内溶液与结晶缸内冷却液的溶度差来使溶质有序析出，达到控制溶质晶体颗粒的目的，得到期望颗粒的晶体，晶体结构更致密，产品更纯净。

应用领域：

具有热敏性、易结晶、不同温度下溶解度差异明显的物质。如：古龙酸、维生素C、赖氨酸、蓉氨酸（味精）、维生素。

强制循环蒸发结晶设备

强制循环蒸发结晶器是一种晶浆循环式连续结晶器。操作时,料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常为2～6℃），但不发生蒸发。

热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大，作为产品的晶浆从循环管上部排出。

强制循环蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。

DTB型蒸发结晶器

DTB型蒸发结晶器即导流筒-挡板蒸发结晶器，也是一种晶浆循环式结晶器。器下部接有淘析柱，器内设有导流筒和筒形挡板，操作时热饱和料液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。

加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器，并由缓慢转动的螺旋桨沿导流筒送至液面。

溶液在液面蒸发冷却，达过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱。

为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液加到淘析柱底部，利用水力分级的作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从淘析柱下部卸出。

奥斯陆型蒸发结晶器

奥斯陆型蒸发结晶器又称为克里斯塔尔结晶器，一种母液循环式连续结晶器。操作的料液加到循环管中，与管内循环母液混合，由泵送至加热室。

加热后的溶液在蒸发室中蒸发并达到过饱和，经中心管进入蒸发室下方的晶体流化床(见流态化)。在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面，使晶体长大。

晶体流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较为均匀的结晶产品。

流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，重新加热时溶去其中的微小晶体。若以冷却室代替奥斯陆蒸发结晶器的加热室并除去蒸发室等，则构成奥斯陆冷却结晶器。

这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上，操作较麻烦，因而应用不广泛。

导流筒结晶设备

导流筒结晶设备(DTBcryatallizer)是一种高效率的结晶设备，由PLC控制物料温度，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点，广泛适用于化工、医药、农药、等行业的结晶作业。

现生产制造设备处理量50～3000kg/h，共十种型号的系列产品，可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。

原理：

结晶过程中，溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。本结晶机采用了专用的搅拌桨，且温度、搅拌桨转速可调易实现系统自控制，以适应各种物料结晶要求的。

特点：

1、是一种典型的晶浆内循环式结晶器；

2、具有良好的流体动力学效果；

3、开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核；

4、很少出现内壁结疤现象；

5、用于药厂可满足GMP要求；

6、晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率；

7、能耗低；

8、可安装淘洗腿实现连续生产操作；

9、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器；

10、可进行冷却结晶，也可用于真空蒸发冷却结晶。

11、转速低，调控容易,适用性强,运行可靠，故障少。

蒸发结晶常被应用于食品、制药、生物、环保、石油化工等多种领域。对于各种蒸发设备的开停车方法及使用事项应该有清楚的认识，今天就来讲讲，让你分分钟精准操作！

蒸发系统日常运行操作与维护

蒸发系统日常运行操作

蒸发系统的日常运行操作包括系统开车、设备运行及停车等方面。

1、系统开车

首先应严格按照操作规程，进行开车前准备。先认真检查加热室是否有水，避免在通入蒸汽时剧热或水击引起蒸发器的整体剧振；检查泵、仪表、蒸汽与冷凝汽管路、加料管路等是否完好。

开车时，根据物料、蒸发设备及所附带的自控装置的不同，按照事先设定好的程序，通过控制室依次按规定的开度、规定的顺序开启加料阀、蒸气阀，并依次查看各效分离罐的液位显示。

当液位达到规定值时再开启相关输送泵；设置有关仪表设定值，同时置其为自动状态；对需要抽真空的装置进行抽真空；监测各效温度，检查其蒸发情况；通过有关仪表观测产品浓度，然后增大有关蒸汽阀门开度以提高蒸汽流量；

当蒸汽流量达到期望值时，调节加料流量以控制浓缩液浓度，一般来说，减少加料流量则产品浓度增大，而增大加料流量，浓度降低。

在开车过程中由于非正常操作常会出现许多故障。最常见的是蒸汽供给不稳定。这可能是因为管路冷或冷凝管路内有空气所致，应注意检查阀、泵的密封及出口，当达到正常操作温度时，就不会出现这种问题；也可能是由于空气漏入二效、三效蒸发器所致，当一效分离罐工艺蒸汽压力升高超过一定数值时，这种泄漏就会自行消失。

2、操作运行

设备运行中，必须精心操作，严格控制。注意监测蒸发器各部分的运行情况及规定指标。通常情况下，操作人员应按规定的时间间隔检查调整蒸发器的运行情况，并如实做好操作启示。

当装置处于稳定运行状态下，不要轻易变动性能参数，否则会使装置处于不平衡状态，并需要花费一定时间调整以达平缓，这样就造成生产的损失或者出现更坏的影响。

控制蒸发装置的液位是关键，目的是使装置运行平稳，从一效到另一效的流量更趋合理、恒定。有效地控制液也能避免泵的“汽蚀”现象，大多数泵输送的是沸腾液体，所以不可发生“汽蚀”的危险。只有控制好液位，才能保证泵的使用寿命。

按规定时间检查控制室仪表和现场仪表读数，如超出规定，应迅速查找原因。

如果蒸发料液为腐蚀性溶液，应注意检查视镜玻璃，防止腐蚀。一旦视镜玻璃腐蚀严重，当液面传感器发生故障时，会造成危险。

3、停车

停车有完全停车、短期停车和紧急停车之分。当蒸发器装置将长时间不启动或因维修需要排空的情况下，应完全停车。

对装置进行小型维修只需短时间停车时，应使装置处于备用状态。如果发生重大事故，则应采取紧急停车。对于事故停车，很预知可能发生的情况，一般应遵循如下几点：

当事故发生时，首先用最快的方式切断蒸汽（或关闭控制室气动阀，或现场关闭手动截止阀），以避免料液温度继续升高。

考虑停止料液供给是否安全，如果安全，应用最快方式停止进料。

再考虑破坏真空会发生什么情况，蒸汽判断出不会发生不利情况，应该打开靠近末效真空器的开关以打破真空状态，停止蒸发操作。

要小心处理热料液，避免造成伤亡事故。

蒸发系统的日常维护

1、定期洗效

对蒸发器的维护通常采用“洗效”（又称洗炉）的方法，即清洗蒸发装置内的污垢。不同类型的蒸发器在不同的运转条件下结垢情况是不同的，因此要根据生产实际和经验，定期进行洗效。

洗效周期的长短与生产强度及蒸汽消耗紧密相关。因此要特别重视操作质量，延长洗效周期。洗效方法分大洗和小洗两种。

大洗：就是排出洗效水的洗效方法。首先降低进汽量，将效内料液出尽，然后将冷凝水加至规定液面，并提高蒸汽压力，使水沸腾以溶解效内污垢，开启循环泵冲洗管道，当达到洗涤要求时，降低蒸汽压力，再排洗效水。若结垢严重，可进行两次洗涤。

小洗：小洗就是不排出洗效水的方法。一般蒸发器加热器上方易结垢，在未整体结垢前可定时水洗，以清除加热室局部垢层，从而恢复正常蒸发强度。方法是降低蒸汽量之后，将加热室及循环管内料液出尽，然后循环管内进水达到一定液位时，再提高蒸汽压，并恢复正常生产，让洗效水在效内循环洗涤。

2、经常观察各台加料泵、过料泵、强制循环泵的运行电流及工况。

3、蒸发器周围环境要保持清洁无杂物，设备外部的保温保护层要完好，如有损坏，应有时进行维护，以减小热损。

4、严格执行大、中、小修计划，定期进行拆卸检查修理，并做好记录，积累设备检查修理的数据，以利于加强技术改进。

5、蒸发器的测量及安全附件、温度计、压力表、真空表及安全等都必须定期校验，要求准确可靠、确保蒸发器的正确操作控制及安全运行。

蒸发安全操作要点

1、严格控制各效分离器的液面，使其处于工艺要求的适宜位置。

2、在蒸发容易析出结晶的物料时，易发生管路、板式蒸发器、阀门等的结垢堵塞现象。因此需定期用水冲洗保持畅通，或者采用真空抽位等措施补救。

3、经常调校仪表，使其灵敏可靠。如果发现仪表失灵，要及时查找原因并处理。

4、经常对设备、管路进行严格检查、探伤，特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换，以防因腐蚀造成事故。

5、检修设备前，要泄压泄料，并用水冲洗降温，去除设备内残存的腐蚀性液体。

6、操作、检修人员应穿戴好防护衣物，避免热液、热蒸汽造成人身伤害。

7、拆卸法兰螺丝时应对角拆卸或紧固，而且按步骤执行，特别是拆卸时，确认已经无液体时再卸下，以免液体喷出，并且注意管口下面不能有人。

8、检修蒸发器要将物料排放干净，并用热水清洗处理，再用冷水进行冒顶洗出处理。同时要检查有关阀门是否能关死，否则加盲板，以防检修过程中物料窜出伤人。

蒸发器放水后，打开人孔让空气置换并降温到36℃以下，此时检修人员方可穿戴好衣物进入检修，外面需有人监护，便于发生意外时及时抢救。

旋转蒸发器使用方法及注意事项

旋转蒸发器主要用于在需要减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。特别是对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，这样可以分离和纯化反应产物。

1、开机前先将调速旋钮左旋到最小，按下电源开关指示灯亮，然后慢慢往右旋至所需要的转速，一般大蒸发瓶用中，低速、粘度大的溶液用较低转速。烧瓶是标准接口24号，随机附500ml、1000ml两种烧瓶，溶液量一般不超过50%为适宜。

2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头，接真空泵皮管抽真空用的。

3、高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降。电动升降，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降。

旋转蒸发器使用注意事项

1、如真空抽不上来需检查：各接头,接口是否密封；密封圈,密封面是否有效；主轴与密封圈之间真空脂是否涂好；真空泵及其皮管是否漏气；玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4、拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。

5、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。

蒸发器试车应该注意的事项

1、蒸发器的第一加热器必须安装安全阀，第一效加热器内的蒸汽压力不得超过0.01Mpa。应经常检查安全阀有无故障。不可麻痹大意。

2、在任何情况下停车都要关闭蒸汽阀门。

3、当蒸发器循环泵出现故障停止运转时，要立即关闭蒸汽。

4、经常检查泵的运转情况，油位是否正常，冷却水量大小。

5、经常观察各台设备的电机电流和电机温度。

6、在任何情况下严禁任何一效断料，调节蒸发器液位要缓慢进行，不能忽大忽小。

7、当设备工作的环境温度在0℃以下时，应将设备及其管路内的积水放尽，以免冻坏或阻塞管路。

提高蒸发器蒸发能力的措施

1、蒸发器增设料液预热器

通入升膜蒸发器的生蒸汽进入第一效管束间放热冷凝后，从蒸发器的下部排出。实际运行过程中，生蒸汽不能完全利用，仍有大量的热蒸汽随着冷凝水一起排出蒸发器外部。

利用生蒸汽通过管壳后的余热作为热源，在料液进入一效升膜蒸发器前增设预热器，把料液预热到更高的温度，这样不仅可以充分利用热源，避免浪费，而且可以减少蒸发器负荷，缩短蒸发时间，有利于蒸发器生产能力的提高。

2、蒸发器适当提高生蒸汽压力

若进入第一效升膜蒸发器的蒸汽压力过低，液体进入管内的预热段将增长，这就相应地缩短了环状流段的薄膜蒸发距离，将导致传热量不够而使生产能力下降或出料浓度达不到要求。

因此，在一定范围内，适当提高加热蒸汽的压力，会使蒸汽与物料之间的温度差增加，即传热量增大，增加蒸发速度。但蒸汽压不能过高，否则会使加热管出现“干壁区”反而降低传热系数值，另外会引起出料浓度过高，易造成出料管堵塞，影响正常生产。

3、蒸发器提高和稳定真空度

升膜蒸发器的真空度越高，料液的沸点越低，冷热流体的温度差的平均值越大，传热效果就越好。

同时在真空下，在下部进口处产生气泡的过热温度超过从膜内传热的温差，故蒸发完全能在膜表面进行。

在实际操作过程中应设法做到真空系统要独立，不宜与其他单元操作共用，否则真空度不稳定，会显着影响物料沸点和水量蒸发，并且因真空度的变动，使得操作频繁且不易控制。

薄膜蒸发器的操作规程

1、开车前准备

一般产品出厂前已经过水压试验和试运转，且指标符合要求。

开动电机，观察电机的运转方向是否正确，应是顺时针旋转，不能反转。

测量轴的径向摆动和轴向串动量是否符合要求，并检查密封处是否密封严实。

减速机的油位是否处于正常状态，机械密封冷却水是否保持畅通。

2、正常开车

打开循环冷却水泵，让冷凝器处于运行状态。然后打开浓缩液容器，抽真空阀。

打开进料阀，抽入料液。接通电源，启动电机，同时观察电机的转动方向是否正确。

蒸汽阀缓慢打开，接通疏水器，使得蒸汽压力为0.15MPa左右。

观察蒸发器的出料情况，等到设备稳定运行5分钟后，对浓缩液的浓度进行取样分析，如果浓度不达标，则进行调整。浓缩液容器液面将满时，应切换至另一容易，按步骤进行切换。

3、正常停车

正常停车的顺序为：关闭蒸汽阀--关闭进料阀--料液放尽后，关闭出料阀--设备的冲洗--停电机--停循环水泵、喷射泵--打开真空破坏阀。

4、安全注意事项

在无料液或者液料满的情况下，不能开动电机进行搅拌。

电机严禁反向运转，运转时，不能用手触摸转动部位。

不能用湿手去按按钮，以防发生触电。