一种高醇解度聚乙烯醇树脂的制备方法

本发明公开了一种高醇解度聚乙烯醇树脂的制备方法，包括如下步骤：在电解醇解斧内先加入甲醇，在搅拌下慢慢加入PVAc，加热溶解，得到PVAc/甲醇溶液；将NaOH溶解在甲醇中，得到NaOH‑甲醇溶液；向有PVAc/甲醇溶液的电解醇解斧中投入聚甲基硅氧烷，再在温度保持45‑48℃条件下，通入直流电；将PVAc/甲醇溶液温度降低至28‑32℃后，向电解反应釜中投入NaOH‑甲醇溶液反应；将产品经过粉机、压榨机后干燥、出料得到医用级的聚乙烯醇树脂；本发明通过减少单体残留，实现节能减排，减少单体对聚醋酸乙烯和聚乙烯醇的化学和力学性能的影响，使得产品符合医用级的要求。

一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法专利目的

《一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法》旨在提供一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法，以制备获得高强度、高模量的聚乙烯醇细旦纤维，满足不同应用领域的要求。

一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法技术方案

《一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法》包括如下步骤：

1、纺丝原液配制

将聚合度1700-2000、醇解度≥99％的聚乙烯醇树脂12-17质量份和去离子水83-88质量份混合，在98-115℃下溶解4-6小时获得聚乙烯醇溶液，然后加入硼酸、石碳酸和聚醚类消泡剂，用硫酸或醋酸调节pH值至4.2-4.6，再由过滤精度为9-11微米的金属过滤器过滤后静置脱泡4-8小时，获得纺丝原液；

硼酸的添加量为聚乙烯醇溶液质量的1-2wt％，石碳酸的添加量为聚乙烯醇溶液质量的0.01-0.02wt％，聚醚类消泡剂的添加量为聚乙烯醇溶液质量的0.3-0.4wt％。

2、凝固成型

将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.065-0.09毫米的喷丝头进行喷丝，丝条在凝固浴中固化成型；

所述凝固浴中含硫酸钠340-400克/升，硫酸锌10-12克/升，氢氧化钠25-40克/升，双氧水0.018-0.022克/升，亚硫酸钠0.4-0.5克/升。所述凝固浴的温度40-45℃。

3、湿热拉伸

将经步骤2凝固后的丝束进行湿热拉伸处理，所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油；

所述中和浴是硫酸钠和硫酸的混合水溶液，其中硫酸钠含量240-260克/升，硫酸含量30-35克/升；所述中和浴的温度48-55℃；

所述湿热牵伸浴是硫酸钠和硫酸的混合水溶液，其中硫酸钠含量360-400克/升，硫酸含量30-35克/升；所述湿热牵伸浴的温度88-92℃；

所述水洗浴的温度为40-44℃；

所述油浴的温度为32-38℃。

4、干燥定型

将步骤3处理后的丝束进行干燥定型处理，获得聚乙烯醇细旦纤维；

所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段；

一段干燥的温度为50-60℃，干燥时间190-210秒；二段干燥的温度为80-95℃，干燥时间210-230秒；预热段的温度为160-180℃，预热时间110-130秒；延伸段的温度为210-225℃，延伸时间38-48秒；收缩段的温度为200-215℃，收缩时间30-60秒；冷却段的温度为20-50℃，冷却时间30-60秒。

该发明制备得到的聚乙烯醇细旦纤维的拉伸强度≥12.5CN/dtex、弹性模量≥280CN/dtex、初熔温度≥105℃、线密度0.56-1.10dtex，断裂伸长5-8％。

该发明制备得到的聚乙烯醇细旦纤维的比表面积大，在造纸过程中仅需少量添加就可以大幅提高成纸后纤维间的氢键作用力，成纸张力大、过滤性和柔软性提高，特别是湿抗强度、断裂强度增加，在95℃热水中收缩率可控制在1.5％以下，可广泛应用于建筑覆盖层用纸、药品包装、证劵用纸及其它特殊领域。

经上述步骤生产出的高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维根据市场需要可选择性的对其进行卷绕和切断。

一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法有益效果

《一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法》的有益效果体现在：

1、在聚乙烯醇原液配制过程中加入石碳酸可以改善初生纤维截面形态，纤维截面接近圆形，便于纤维的高倍拉伸。聚醚类消泡剂的加入可以降低原液液体表面张力，提高原液脱泡效果，同时给丝束以平滑性，提高丝束分散性和成品率。

2、在凝固浴中加入双氧水和亚硫酸钠清除聚乙烯醇原液中氰根，将金属离子络合，避免金属离子聚集在喷丝小孔周围，延长了喷丝头更换周期，改善喷丝头性能，提高原液可纺性，生产稳定性大大提高。在凝固浴中加入适量的硫酸锌可以减缓初生纤维皮层的形成，最大限度的对其进行脱水，有利于后处理中的高倍拉伸。

3、该生产工艺除可生产细旦纤维外，还可稍作改动就可生产粗旦纤维、水溶纤维等多品种聚乙烯醇纤维。

4、纤维干燥时采用两段式干燥法，用比较少的能量就可以实现丝束的干燥，降低纤维的生产成本、节约能源。

《一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法》涉及一种聚乙烯醇纤维的制备方法，具体地说是一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法。

1.《一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法》其特征在于包括如下步骤：

（1）纺丝原液配制

将聚合度1700-2000、醇解度≥99％的聚乙烯醇树脂12-17质量份和去离子水83-88质量份混合，在98-115℃下溶解4-6小时获得聚乙烯醇溶液，然后加入硼酸、石碳酸和聚醚类消泡剂，调节pH值至4.2-4.6，再由金属过滤器过滤后静置脱泡4-8小时，获得纺丝原液；

（2）凝固成型

将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.065-0.09毫米的喷丝头进行喷丝，丝条在凝固浴中固化成型；

（3）湿热拉伸

将经步骤（2）凝固后的丝束进行湿热拉伸处理，所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油；

（4）干燥定型

将步骤（3）处理后的丝束进行干燥定型处理，获得聚乙烯醇细旦纤维；所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：硼酸的添加量为聚乙烯醇溶液质量的1-2wt％，石碳酸的添加量为聚乙烯醇溶液质量的0.01-0.02wt％，聚醚类消泡剂的添加量为聚乙烯醇溶液质量的0.3-0.4wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：金属过滤器的过滤精度为9-11微米。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述凝固浴中含硫酸钠340-400克/升，硫酸锌10-12克/升，氢氧化钠25-40克/升，双氧水0.018-0.022克/升，亚硫酸钠0.4-0.5克/升；所述凝固浴的温度40-45℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中和浴是硫酸钠和硫酸的混合水溶液，其中硫酸钠含量240-260克/升，硫酸含量30-35克/升；所述中和浴的温度48-55℃；所述湿热牵伸浴是硫酸钠和硫酸的混合水溶液，其中硫酸钠含量360-400克/升，硫酸含量30-35克/升；所述湿热牵伸浴的温度88-92℃；所述水洗浴的温度为40-44℃；所述油浴的温度为32-38℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：一段干燥的温度为50-60℃，干燥时间190-210秒；二段干燥的温度为80-95℃，干燥时间210-230秒；预热段的温度为160-180℃，预热时间110-130秒；延伸段的温度为210-225℃，延伸时间38-48秒；收缩段的温度为200-215℃，收缩时间30-60秒；冷却段的温度为20-50℃，冷却时间30-60秒。