一种多羟基聚酯纤维的制备方法

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》属聚酯技术领域，涉及一种多羟基聚酯纤维的制备方法，特别是涉及第一酯化酸过量且第二酯化阶段醇过量，再经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型多羟基聚酯纤维的制备方法。

聚酯纤维是2014年1月前合成纤维中应用最为广泛的品种，聚酯分子结构排列规整，结晶度高，这赋予了聚酯纤维良好的力学性能、抗皱性等。聚酯结构在赋予其优异性能的同时也存在着缺点：分子链排列紧密，缺乏极性官能团，导致了其吸湿性很差，水分在聚酯中难于扩散。在标准环境下聚酯纤维回潮率仅为0.4％，而棉纤维分子结构中存有大量的极性官能团羟基，纤维回潮率达到7.5％~8.0％。为此借助化学改性的方法在聚酯中引入极性官能团羟基来改善其吸湿性能。但是传统的聚酯制备过程中多步酯化工艺均以二元醇过量，中间产物都以羟基封端，能进一步反应的羧基极少，为改善聚酯吸湿性能而添加的共聚改性单体多羟基醇很难参与到酯化反应中，仅以小分子的形式存在聚酯体系中，达不到引入多羟基改性的效果。这种聚酯制备的方法在很多场合制约了聚酯技术的进一步发展。

比如：亲水性能，聚酯纤维分子链中缺乏极性官能团，在标准环境下（20摄氏度，相对湿度为65％），回潮率仅为0.4％，吸湿性差，作为服用领域穿着用，易产生闷热感。而天然纤维棉纤维分子链中含有大量的羟基官能团，在相同的温湿度下回潮率达到7.5~8％，具有良好的吸湿性。

抗静电性能，聚酯纤维分子链中缺乏极性官能团，易产生静电的聚集，造成了对灰尘的吸附作用，致使抗污能力下降。

染色性能，常规聚酯纤维分子链排列规整，结晶度高。染料分子很难进入晶区，纤维的染色需要在高温高压条件下进行，并且分子链中缺乏反应性官能团，聚酯纤维的染色较难达到深染效果，色牢度也会随时间不断下降。棉纤维分子链中反应官能团羟基可以与活性染料反应，染料分子与羟基形成牢固的共价键，具有高色牢度染色效果。

抗紫外性能，制备具有抗紫外性能改性聚酯纤维一直是化纤领域研究重要的内容。在用单体原位聚合法制备抗紫外聚酯切片时，最大的难点是如何使得抗紫外无机粉体均匀地分散聚合体系中。聚合中引入的多元醇提高了体系表观粘度，大量的羟基可以将无机粉体包裹，防止无机粉体的沉降与粉体间的团聚现象，提高分散均匀性，从而增强抗紫外性能。

由于聚酯分子中缺乏必要的极性官能团如羟基等，聚酯分子链结构排列规整，吸湿性差，易产生闷热不舒适感，易产生静电现象，积聚灰尘；同时染色需要在高温高压下进行，消耗大量的能耗；聚酯表观粘度低，缺乏羟基无法将无机粉体包裹，抗紫外无机粉体间易发生团聚，从而影响聚酯性能。

在2014年1月前已有共聚技术中，聚酯的增加极性官能团的改性通常都是在聚合引入多羟基醇如：山梨醇、季戊四醇、聚乙二醇等。先经过酯化再经缩聚得到多元醇聚酯，其中体系始终是醇过量，保证体系中二元酸充分反应。但是所引入的多组分醇参加酯化活性不一致，大多数醇与二元酸参加反应的能力不如二元醇，体系中二元醇过量，酸反应结束后，体系中存在着未完全反应的多元醇，不仅没有大幅增加聚酯的羟基数量，而且这些没有反应的多元醇对共聚酯纺丝成型造成严重的不利影响，同时还造成了原料的浪费。

图1是多羟基聚酯切片的FTIR图。

2021年6月24日，《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》获得第二十二届中国专利优秀奖。

实施例1

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇和山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸；将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕，反应的温度为230摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在280摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；如附图所示采用美国Nicolet公司研制的NEXUS-670型号的傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图可以看出，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰；2967厘米^-1处的双峰代表聚酯中C-H的振动吸收峰；在1716厘米^-1处的强吸收峰应为羰基（C＝O）伸缩振动引起的；1400-1600厘米^-1处的弱峰，为苯环的特征吸收带谱；在1246厘米^-1和1100厘米^-1处的2个强而较宽的吸收峰，是酯中的C-O-C键的不对称伸缩振动引起的；1018厘米^-1和872厘米^-1处的峰，分别对应1,4-取代苯环上C-H面内变形振动和面外变形振动；在725厘米^-1处的窄而强的吸收峰，是芳环中的C-H弯曲振动引起的。制备得到的共聚酯具有目标产物的特征峰。

（4）最后将所述制备的多羟基聚酯熔融纺丝成型制备得到多羟基聚酯纤维；纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为1500米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，预拉伸倍率为1.02，一道拉伸倍率为2.80，二道拉伸倍率为1.05，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3分特克斯，长度为38毫米。纤维的表面接触角为45°，回潮率2.0％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例2

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丙二醇和季戊四醇按照摩尔比98:2配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸；将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕，反应的温度为230摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为1小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其纺丝工艺为：纺丝温度为290摄氏度，纺丝速度为1500米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，预拉伸倍率为1.02，一道拉伸倍率为2.80，二道拉伸倍率为1.05，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3分特克斯，长度为38毫米。纤维的表面接触角为50°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例3

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丁二醇和木糖醇按照摩尔比99:1配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合；将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为260摄氏度，反应的时间为2小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为270摄氏度，反应的时间为1小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丁二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在265摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其纺丝工艺为：纺丝温度为270摄氏度，纺丝速度为800米/分钟，拉伸温度为60摄氏度，预拉伸倍率为1.10，一道拉伸倍率为2.80，二道拉伸倍率为1.15，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为5分特克斯，长度为38毫米。纤维的表面接触角为45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例4

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、戊二醇和木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇与戊二醇的摩尔比为90:10，乙二醇和戊二醇与木糖醇按照摩尔比98:2配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.001％的磷酸三甲酯和对苯二甲酸质量0.001％的抗氧化剂1010，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕，反应的温度为245摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为0.5小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在280摄氏度；所述缩聚反应持续4小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为800米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，预拉伸倍率为1.10，一道拉伸倍率为2.80，二道拉伸倍率为1.15，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为5分特克斯，长度为51毫米。纤维的表面接触角为45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例5

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇和山梨醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇与丙二醇的摩尔比为90:10，乙二醇和丙二醇与山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.005％的烷基磷酸二酯和对苯二甲酸质量0.005％的抗氧化剂168，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕，反应的温度为245摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为0.5小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续4小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为2000米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，总拉伸倍率为5。纤维的表面接触角为48°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例6

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丙二醇、丁二醇和木糖醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇与丁二醇的摩尔比为90:10，二元醇与山梨醇、季戊四醇按照摩尔比99:0.5:0.5配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量250百万分比浓度的乙二醇钛与250百万分比浓度钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.02％的三（壬苯基）亚磷酸酯和对苯二甲酸质量0.02％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.1兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为0.5小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为290摄氏度，纺丝速度为2000米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，总拉伸倍率为5。

进一步地，POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，可制成多羟基聚酯DTY。

其中第一罗拉的线速度200米/分钟，第二罗拉的线速度600米/分钟，第三罗拉的线速度600米/分钟，卷绕罗拉的线速度400米/分钟，牵伸比1.1，PU盘式假捻D/Y比为1.2。

纤维的表面接触角为45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例7

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丁二醇和木糖醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5，二元醇和山梨醇醇与木糖醇按照摩尔比99:0.7:0.3配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量500百万分比浓度的三氧化二锑、对苯二甲酸质量0.0005％的磷酸三甲酯和0.0005％烷基磷酸二酯、对苯二甲酸质量0.0005％的抗氧化剂1010与0.0005％抗氧化剂168进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.02兆帕，反应的温度为245摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.3兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为3000米/分钟，拉伸温度为80摄氏度，总拉伸倍率为1.5。

进一步地，POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，可制成多羟基聚酯DTY。

其中第一罗拉的线速度600米/分钟，第二罗拉的线速度5000米/分钟，第三罗拉的线速度300米/分钟，卷绕罗拉的线速度400米/分钟，牵伸比1.8，PU盘式假捻D/Y比为2.5。

纤维的表面接触角为50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例8

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇、丁二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇与丁二醇的摩尔比为90:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98:0.6:0.6:0.8配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量200百万分比浓度的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.01％的磷酸三甲酯和0.01％的三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01％的抗氧化剂1010与0.01％的抗氧化剂616进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的93％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为1小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为2500米/分钟，拉伸温度为75摄氏度，总拉伸倍率为4.5。

进一步地，POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，可制成多羟基聚酯DTY。

其中第一罗拉的线速度400米/分钟，第二罗拉的线速度500米/分钟，第三罗拉的线速度500米/分钟，卷绕罗拉的线速度600米/分钟，牵伸比1.2，PU盘式假捻D/Y比为1.6。

纤维的表面接触角为50°，回潮率2.5％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例9

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99.5:03.:0.2配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量200百万分比浓度的乙二醇锑、对苯二甲酸质量0.0005％烷基磷酸二酯和0.0005％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.0005％的抗氧化剂168与0.0005％抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为270摄氏度，反应的时间为1小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝温度为270摄氏度，纺丝速度为3500米/分钟，热辊GR1的速度为1500米/分钟，温度为80摄氏度，热辊GR2的速度为4280米/分钟，温度为115摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝。

纤维的表面接触角为45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例10

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的三氧化二锑与100百万分比浓度的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.0005％烷基磷酸二酯和0.0005％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.001％的抗氧化剂1010、0.001％的抗氧化剂168与0.001％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的91％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.4兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为1小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝温度为290摄氏度，纺丝速度为4200米/分钟，热辊GR1的速度为1100米/分钟，温度为110摄氏度，热辊GR2的速度为4280米/分钟，温度为135摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝。

纤维的表面接触角为48°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例11

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇、丁二醇与戊二醇的摩尔比为90:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量150百万分比浓度的三氧化二锑与150百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.002％磷酸三甲酯、0.002％烷基磷酸二酯和0.002％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.002％的抗氧化剂1010、0.002％的抗氧化剂168与0.002％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕，反应的温度为245摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.4兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为1.5小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在265摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为3500米/分钟，热辊GR1的速度为1500米/分钟，温度为110摄氏度，热辊GR2的速度为3550米/分钟，温度为135摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝。

纤维的表面接触角为50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例12

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇与丁二醇的摩尔比为85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量250百万分比浓度的醋酸锑与250百万分比浓度的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.004％磷酸三甲酯、0.004％烷基磷酸二酯和0.004％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.004％的抗氧化剂1010、0.004％的抗氧化剂168与0.004％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为2小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为270摄氏度，反应的时间为1.5小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续2小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为4000米/分钟，热辊GR1的速度为1200米/分钟，温度为100摄氏度，热辊GR2的速度为4000米/分钟，温度为120摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝。

纤维的表面接触角为50°，回潮率2.2％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例13

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比93:7进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005％磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.005％的抗氧化剂1010、0.005％的抗氧化剂168与0.005％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为2小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.25兆帕，反应的温度为255摄氏度，反应的时间为2小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.45兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝温度为295摄氏度，纺丝速度为4000米/分钟，热辊GR1的速度为1200米/分钟，温度为100摄氏度，热辊GR2的速度为4200米/分钟，温度为125摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝。

纤维的表面接触角为50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米。

实施例14

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5，二元醇和木糖醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比91:9进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑、100百万分比浓度的乙二醇钛与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005％的磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.006％的抗氧化剂1010、0.006％的抗氧化剂168与0.006％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕，反应的温度为240摄氏度，反应的时间为4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为2500米/分钟，拉伸温度为70摄氏度，总拉伸倍率为4.5。

纤维的表面接触角为45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁸欧·厘米。

实施例15

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.2:0.2配置；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯；所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合；先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入，并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑、100百万分比浓度的乙二醇锑100百万分比浓度的乙二醇钛与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005％的磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01％的抗氧化剂1010、0.01％的抗氧化剂168与0.01％的抗氧化剂616，进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.1兆帕，反应的温度为245摄氏度，反应的时间为3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.5兆帕，反应的温度为265摄氏度，反应的时间为2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度；所述缩聚反应持续3小时，制备得到多羟基聚酯；对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪（FTIR）在波长为500-3500厘米^-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到，3430厘米^-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。

（4）最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维；将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其纺丝工艺为：纺丝温度为300摄氏度，纺丝速度为800米/分钟，拉伸温度为75摄氏度，预拉伸倍率为1.10，一道拉伸倍率为3.20，二道拉伸倍率为1.15，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为1.0分特克斯，长度为38毫米。

纤维的表面接触角为45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纤维的电阻为10⁸欧·厘米。

一种多羟基聚酯纤维的制备方法专利目的

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》的目的是提供一种多羟基聚酯纤维的制备方法，特别是提供一种第一酯化酸微过量且二酯化醇过量的多羟基聚酯纤维的制备方法。由于多元醇与酸反应的活性并不一致，该发明的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，将第一酯化阶段酸过量，保证多元醇中参加酯化反应能力较低的单体充分反应，接入到聚酯分子链中，形成序列结构均匀分布的共聚酯。第一酯化反应阶段羧基官能团微过量，提供了反应的活化点。可以进一步与聚酯改性单体进行反应，如两端羟基或氨基官能团聚乙二醇类或聚醚胺大分子；在第二酯化阶段补充的二元醇可以对共聚酯的端羧基进行调控，使共聚酯的端羧基含量控制在稳定的范围内，再经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型制备得到多羟基柔性聚酯纤维。

一种多羟基聚酯纤维的制备方法技术方案

《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应和缩聚反应，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将二元醇和多羟基醇按照摩尔比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；二元醇部分在多元醇的总物质量的90％以上保证制备出的产物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身优异的力学性能、稳定性能。将二元醇与多羟基醇酯化前进行混合，可以保证多元醇中高粘度醇成分在二元醇中均匀分散。

按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02~1.10:1添加二元酸；传统多元醇聚酯的制备都是以醇过量，保证酸充分反应。但是由于二元醇和其它多元醇与酸反应活性并不一致，大多数醇与二元酸参加反应的能力不如二元醇，体系中二元醇过量，酸反应结束后，体系中存在着未完全反应的多元醇。该发明在第一酯化反应阶段，利用二元酸羧基官能团微过量，保证活性不一致的混合多元醇都能充分反应。

将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01~0.5兆帕，反应的温度为230~260摄氏度，反应的时间为0.5~3小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90~95％，完成第一酯化反应；第一酯化反应控制在一定的压力可以保证多元醇中沸点较低的成分在压力下避免一直在反应器的顶部，实现与物料接触参与反应。以酯化出水量来判断酯化率，简单可操作。控制第一酯化出水量达到理论的90~95％，此时体系中的活性不一致的多元醇能充分反应，避免存在游离的多元醇。

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1~0.5兆帕，反应的温度为240~270摄氏度，反应的时间为0.5~2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇羟基总摩尔数的10.5％~16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10~1.30:1；第一酯化反应结束补充二元醇，将第一酯化阶段过量的二元酸反应完全，使得整个酯化阶段醇与酸的摩尔比维持在醇微过量。聚酯的端羧基对后道的纺丝具有重要的影响。常规的聚酯羧基值含量为20摩尔/T，第一酯化阶段结束后酯化物以端羧基封端，第二酯化补充的二元醇可以继续与端羧基反应，从而在第二酯化反应结束时酯化物以端羟基封端。

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在260~280摄氏度，所述缩聚反应持续2~4小时，制备得到多羟基聚酯。

酯化结束后酯化物进入缩聚阶段，缩聚分为低真空阶段与高真空阶段。低真空压力控制在-50千帕，时间40~60分钟，低真空阶段是为了避免酯化直接进入高真空阶段造成抽真空管道堵塞。低真空阶段结束后进行高真空阶段，高真空压力控制在-101千帕，时间控制在1~3小时。整个缩聚阶段时间不超过4.5小时。缩聚阶段结束以搅拌器设定的搅拌功率值为出料依据。

（4）最后将所述制备的多羟基聚酯经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型制备得到多功能聚酯纤维。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种以上。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述多羟基醇为山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种以上。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述二元酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90~95:10~5的混合物。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，先将所述混合多元醇和二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度~230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，还加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂；所述催化剂的加入量为100~500百万分比浓度，基数为所述二元酸的质量；所述热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.02％；所述抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.03％。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂；所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛；所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的一种以上。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亚磷酸酯的其中之一或其混合物。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616其中之一或其混合物。

如上所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，所述多羟基聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维，其纺丝工艺分别为：将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为270~300摄氏度，纺丝速度为800~1500米/分钟，拉伸温度为60~80摄氏度，预拉伸倍率为1.02~1.10，一道拉伸倍率为2.80~3.20，二道拉伸倍率为1.05~1.15，然后经切断，制得的多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3~5分特克斯，长度为38毫米或51毫米。将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为270~300摄氏度，纺丝速度为2000~3000米/分钟，拉伸温度为60~80摄氏度，总拉伸倍率为1.5~5。

进一步地，POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，可制成多羟基聚酯DTY。

其中第一罗拉的线速度200-600米/分钟，第二罗拉的线速度500-600米/分钟，第三罗拉的线速度300-600米/分钟，卷绕罗拉的线速度400-700米/分钟，牵伸比1.1-1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2-2.5。

将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝速度为3500~4200米/分钟，热辊GR1的速度为1100~1500米/分钟，温度为80~110摄氏度，热辊GR2的速度为3550~4280米/分钟，温度为115~135摄氏度，制得多羟基柔性聚酯FDY长丝。

如上所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种。

一种多羟基聚酯纤维的制备方法有益效果

（1）《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》采用分阶段酯化：第一酯化阶段为酸过量，保证体系中的多元醇充分反应。在完成90~95％酯化率后进入第二酯化阶段，补充二元醇，调控酯化物的端基。分阶段酯化工艺保证了引入的多元醇可以充分反应，形成序列结构均匀分布的共聚酯。

（2）该发明第一酯化酸过量体系，可以保证多元醇充分反应，减少原料的浪费同时避免小分子存在体系中对共聚酯的纺丝成型造成不利的影响。

（3）该发明第一阶段羧基官能团微过量，提供了反应的活化点。可以进一步与聚酯改性单体进行反应，如两端羟基或氨基官能团聚乙二醇类或聚醚胺大分子。

（4）该发明共聚单体多元醇增加浆料的表观粘度，可以保证利用无机粉体进行原位聚合的颗粒均匀分散在体系中，多羟基将粉体进行包裹，减少无机粉体间的团聚。

（5）该发明合成的多羟基聚酯纤维分子链中含有大量的极性官能团羟基，可以与活性染料分子反应，反应条件温和，减少能耗。同时纤维染色深度与色牢度都有明显提高。

1.《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》特征是：依次包括第一酯化反应、第二酯化反应和缩聚反应，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：将二元醇和多羟基醇按照摩尔比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02~1.10:1添加二元酸；将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01~0.5兆帕，反应的温度为230~260摄氏度，反应的时间为2~4小时；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90~95％，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1~0.5兆帕，反应的温度为240~270摄氏度，反应的时间为0.5~2小时；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98％以上终止；补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇羟基总摩尔数的10.5％~16.3％，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10~1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在260~280摄氏度；所述缩聚反应持续2~4小时，制备得到多羟基聚酯；

（4）将所述多羟基聚酯经熔融纺丝成型制备得到多羟基聚酯纤维；所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种以上；所述多羟基醇为山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种以上。

2.根据权利要求1所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述二元酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比9~9.5:1~0.5的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，先将所述混合多元醇和二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度~230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入。

4.根据权利要求1所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，还加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂；所述催化剂的加入量为100~500百万分比浓度，基数为所述二元酸的质量；所述热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.02％；所述抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.03％。

5.根据权利要求4所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂；所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛；所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的一种以上。

6.根据权利要求4所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亚磷酸酯的其中之一或其混合物。

7.根据权利要求4所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616其中之一或其混合物。

8.根据权利要求1所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述多羟基聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维，其纺丝工艺分别为：

将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为270~300摄氏度，纺丝速度为800~1500米/分钟，拉伸温度为60~80摄氏度，预拉伸倍率为1.02~1.10，一道拉伸倍率为2.80~3.20，二道拉伸倍率为1.05~1.15，然后经切断，制得多羟基聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3~5分特克斯，长度为38毫米或51毫米；所述多羟基聚酯短纤维的断裂强度≥2.5厘牛/分特克斯，纤维断裂伸长率20~30％，纤维的表面接触角为45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米；

将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为270~300摄氏度，纺丝速度为2000~3000米/分钟，拉伸温度为60~80摄氏度，总拉伸倍率为1.5~5；所述多羟基聚酯POY的断裂强度≥2.0厘牛/分特克斯，纤维断裂伸长率≥100％，纤维的表面接触角为45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米；

进一步地，POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成多羟基聚酯DTY；其中第一罗拉的线速度200~600米/分钟，第二罗拉的线速度500~600米/分钟，第三罗拉的线速度300~600米/分钟，卷绕罗拉的线速度400~700米/分钟，牵伸比1.1~1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2~2.5；所述多羟基聚酯DTY的断裂强度≥3.0厘牛/分特克斯，纤维断裂伸长率15~20％，纤维的表面接触角为45~50°，回潮率≥2.5％，吸水率≥250％，纤维的电阻为10⁸欧·厘米；

将步骤（3）制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝速度为3500~4200米/分钟，热辊GR1的速度为1100~1500米/分钟，温度为80~110摄氏度，热辊GR2的速度为3550~4280米/分钟，温度为115~135摄氏度，制得多羟基聚酯FDY长丝；所述多羟基聚酯FDY的断裂强度≥3.5厘牛/分特克斯，纤维断裂伸长率20~25％，纤维的表面接触角为45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纤维的电阻为10⁹欧·厘米；

9.根据权利要求1所述的一种多羟基聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝成型采用圆形喷丝板或异形喷丝板，所述异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型喷丝板或“8”字型喷丝板中一种。

一种颗粒消泡剂的制备方法专利目的

《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供一种固体颗粒消泡剂的制备方法，使得到的固体颗粒消泡剂的消泡、抑泡、稳定性能更好。《一种颗粒消泡剂的制备方法》的消泡剂在应用于洗衣粉中时，在洗涤初期和洗涤后期都能保持很好的消抑泡效果。且产品的消泡稳定性更优良。

一种颗粒消泡剂的制备方法技术方案

《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供了一种颗粒消泡剂的制备方法，通过将有机硅乳液分步附聚到载体上，形成两个硅脂“层面”吸附，减少了一次性附聚混合所产生的活性物浓度梯度太大、硅脂分布不均匀的问题，从而提高产品的消泡、抑泡和稳定性能。

《一种颗粒消泡剂的制备方法》所述的颗粒消泡剂由以下组份组成：

A.载体

选自硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐、淀粉、纤维素或硅铝酸盐，这些载体室温下为固体，优选淀粉和粒径为大于300目的硫酸盐、碳酸盐，粒径小于300目的硫酸盐、碳酸盐的吸附力很小，不建议作为《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体。它们单独使用或混合使用，用量为颗粒消泡剂总质量的55～75％。

《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体分两部分添加，分别用A1和A2表示，A1与A2质量比为4∶1～15∶1。

B.有机硅乳液

所述有机硅乳液由硅脂、硅聚醚、乳化剂、去离子水制备而成，具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。有机硅乳液的用量为颗粒消泡剂总质量的15～35％。

（1）硅脂，由有机聚硅氧烷、有机硅树脂、二氧化硅、疏水处理剂、碱性催化剂等通过反应获得。具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。硅脂用量为有机硅乳液总质量的20％～40％。

（2）硅聚醚，是由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚在酸性催化剂的作用下发生加成反应制备得到的，具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。所述硅聚醚在25摄氏度时的动力粘度为10～30000毫帕·秒，优选为在25摄氏度下60～5000毫帕·秒。用量为有机硅乳液总量的5％～10.5％。

（3）乳化剂，为非离子表面活性剂。用量为有机硅乳液总量的2％～7.5％。

（4）去离子水，用量占有机硅乳液总质量的3％～80％。

有机硅乳液分两部分添加，分别用B1和B2表示，B1与B2质量比为4∶1～10∶1。

C.结构剂

常用的结构剂有：

①丙烯酸类聚合物，包括聚丙烯酸和其钠盐、马来酸丙烯酸共聚物。

②纤维素醚，指水溶性的或可水溶胀的纤维素醚，包括羧甲基纤维素钠。

③柠檬酸或柠檬酸盐类，包括柠檬酸钠、柠檬酸钾。

④聚乙烯吡咯烷酮。

这些结构剂可以单独使用，也可以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的3～10％。

D.溶剂

溶剂的蒸发会在固体颗粒内部形成空穴，增加了固体颗粒的比表面积，溶剂包括醇类物质和水，如甲醇、乙醇、异丙醇，优选乙醇和水。可以单独使用或以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的2％～10％。

所述的颗粒消泡剂的制备方法，具体操作步骤如下：

（1）先将载体A1加入到混合器中，然后向其中加入有机硅乳液B1，搅拌均匀；

（2）将载体组分A2加入到（1）得到的混合物中，并搅拌均匀；

（3）往（2）得到的混合物中加入有机硅乳液B2，搅拌混合均匀后，加入结构剂搅拌均匀后，加入溶剂搅拌均匀；

（4）将（3）得到的混合物造粒、烘干，得到的混合物即为所制备的颗粒消泡剂。

一种颗粒消泡剂的制备方法有益效果

《一种颗粒消泡剂的制备方法》将硅脂预先乳化成有机硅乳液，减少了硅脂不易分散、附聚到载体上分布不均匀的问题，保证了消泡剂的品质均一性；并且分步将有机硅乳液加入载体，解决了一次性附聚混合所产生的硅脂浓度梯度太大的问题，达到初期消泡充分和整个过程延时释放活性物，使得整个洗涤过程都能充分消泡和抑泡，从而提高产品的连续消泡稳定性。

《一种颗粒消泡剂的制备方法》涉及一种制备颗粒消泡剂的方法。消泡剂属于精细化学品添加剂，因此，《一种颗粒消泡剂的制备方法》隶属于精细化工技术领域。

《一种分子筛吸附型材的制备方法》涉及分子筛及其制备技术领域，具体涉及一种分子筛吸附型材的制备方法。