硬质玻璃管基本简介

硬质玻璃管，一般用于有气体、固体参与的化学反应，可直接由酒精灯或酒精喷灯加热。

(1)高温下固体热解或干馏

(2)高温下用还原性气体还原金属 (3)加热条件下的反应器

使用注意事项:

(1)硬质玻璃管略由高向低倾斜，以防破裂

(2)加热均匀由高向低移动再固定

(3)如需用粉末状固体气体流速不能过快

(1)硬质玻璃管中进行的化学实验不能彻底进行

1.将氯化氢气通过装浓硫酸的洗气瓶和氯化钙的干燥塔进行干燥。称取1～2g的镓放入小磁舟中，并将磁舟放在一根直径2cm与长度50cm的硬质玻璃管中。管子的一部分被包在一个小电阻炉中，炉的温度靠一只外连的变阻器来控制。用氯化氢气排出管中的空气之后，使电炉的温度缓升至200℃。一直保持这个温度到磁舟中全部镓反应完。该反应在75℃也能缓慢地进行，不过为使三氯化镓能升华到硬质玻璃管的较冷部分，需要较高的温度，这样也能使金属总是有新的表面进行反应。待金属镓都消失后，令仪器冷却，把氯化氢发生器拆除，并最后通入氮气来排出氯化氢气。将升华的产物从仪器上熔封下来，并用一般重量法分析氯和镓的含量，依照所用镓的量计算，产率为100%。

2.将三氧化二镓2.5g与亚硫酰氯约8mL(过剩2～3倍)置于封管中，在200℃下加热数小时。使三氧化二镓完全氯化。由于反应的结果，所产生的二氧化硫使反应管中压力升高，所以在开启以前有必要冷却至-10℃以下。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯(沸点757℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。

色谱法按固定的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析，以及它们之间的配合应用。

吸附色谱的原理:在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。

⑴ 吸附剂的填装

①干法 将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂;或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

②湿法 将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。等到填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品液。

⑵ 供试品的加入

除另有规定外，将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿色谱管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。

⑶ 洗脱

除另有规定外，通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧;供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中两相分配的改变。

由氯通过三氧化二铬与碳的混合物或氢氧化铬与盐酸作用而制得。

1.原料无水三氯化铬，在干燥的氯气或氯化氢气流中于800℃下进行升华精制。而混在其中的三氯化铁，因在低温时先升华而可以清除。反应管可采用直径25mm、长500mm的一端封闭石英管或超硬质玻璃管，出口附近宜拉成缩颈，便于以后封闭。在开口处装上开有二孔的硅橡胶塞子，并插入通至底部的导气管和排气管。预先将反应管加热至500℃，减压使其完全干燥。把反应管横放，在管之末端，平铺上5g经升华精制的无水三氯化铬CrCl3，接着以每分钟50mL的流速通入不含氧的氯化氢和氢(1∶1)的混合气。反应管置于电炉中，在500℃下加热，即发生还原反应。使红紫色的原料全部变成白色后放冷，用氮气置换管内的气体，将导气管拉至出口处，然后封闭反应管。

2.方法一〔将10克锌粉,0.8克氯化汞、10毫升水和0.5毫升浓盐酸的混合物激烈振荡5分钟，倾出上层清液，留下锌汞齐粉。另加20毫升水和2毫升浓盐酸，鼓泡通入二氧化碳气，使能搅动混合物，然后分批加入5克氯化铬，即得蓝黑色溶液。在二氧化碳气中贮存待用。

方法二将5克六水合氯化铬溶于含有2.0毫升浓盐酸的35毫升绝对乙醇中，在二氧化碳气存在下，以每分钟以2毫升的速度将其过滤到一支2 x10厘米的Jones还原管(内装30目的锌汞齐粉)中。所得溶液封存于内装1克锌汞齐粉的玻璃瓶内。

方法三在赤热温度下，用氢气处理三氯化铬，即得无水氯化铬。

制法 2CrCl3+Cl2→2CrCl4

在预先通入二氧化碳并于400℃下干燥的石英管中，放入刚升华精制的无水三氯化铬。以300~350mL/min的流速通入氯气并在700℃下加热。由于生成的四氯化铬和氯气成混合气体逸出，故用导出管将其导出，使之在干冰冷却的石英板上固化。