岩石样品 226Ra的测定射气法方法提要

本标准中岩石样品的分解和226Ra溶液的制备包括：碱熔一硫酸钡共沉淀一乙二胺四乙酸二钠溶解法和碱熔一碳酸钡共沉淀一盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用。222Rn的测定采用闪烁射气法。

岩石样品 226Ra的测定射气法硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠溶解法

样品经氢氧化钠、过氧化钠混和试剂在650℃熔融后,用水提取，盐酸酸化。硫酸钡共沉淀富集镭，再用二乙胺四乙酸二钠溶解，得到透明溶液，装入扩散器,封闭数天积累氡气，用空气洗带使氡气从溶液中转入闪烁室。50min后在室内氡钍分析器上测量,与标准镭溶液比较，计算样品镭含量。

岩石样品 226Ra的测定射气法碳酸钡一盐酸溶解法

样品通过氢氧化钠、过氧化钠、无水碳酸钠和氯化钡混和试剂在650℃熔融后，用水提取，滤纸过滤。用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器,封闭数天积累氡气，以下同硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠溶解法相同方法测量和计算。

岩石样品 226Ra的测定射气法硫酸钡共沉淀富集镭

熔融：按右图1中的比例称取样品(精确到0.0002g)于铁坩埚中，先加入应加过氧化钠量的三分之二，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入所需的氢氧化钠，把余下的三分之一过氧化钠均匀撒盖在表面。将坩埚立刻放入已升温到650℃的马弗炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出，稍冷。

提取：将稍冷却的铁坩埚外壁在自来水浸洗一下，使其外部铁皮脱落，再放入600mL烧杯中，用200mL热水提取，待剧烈反应停止后，再用水和1mL盐酸溶液洗出坩埚。用过的坩在专用的盐酸池中浸泡约一刻钟，取出用自来水冲洗后擦干，在电热板上烘干，冷却后立刻放入干燥器中待用。

酸化：在不断搅拌下，向热的浸取液中迅速倒入按上图中所需的盐酸，使其呈黄色透明液体，澄清后将上层清液转入另一个600mL烧杯中，残液用的确良布和玻璃纤维过滤到主液中。

富集：加水使体积到500mL，加入2mL氯化钡溶液，在电热板上加热到近沸，不断搅拌下滴加硫酸溶液3mL，放置5~10min，再搅拌半分钟，洗出玻璃棒，盖上表面皿，放置过夜。

洗涤：用虹吸管吸出上层清液，留下约60mL残液，再加水到500mL，静止4h以上，待沉淀完全沉降后再虹吸去上层清液，加水到500mL，放置过夜。洗涤沉淀的方法，也可改用离心法，则第一次虹吸后的残液转入离心管，离心分离，用10~15mL水洗一次，洗过的沉淀转回原烧杯。

溶解：虹吸上层清液，向残液和沉淀中加三滴指示剂，0.3克甘露醇和8mL乙二胺四乙酸二钠溶液(此时溶液为蓝色，否则滴加氢氧化钠溶液直到呈蓝色)。加水到200mL盖上表面皿，在电热板上加热溶解。沉淀完全溶解后取下表面皿，低温使体积浓缩到约20mL。用小漏斗装入扩散器中，洗净烧杯，控制溶液体积为扩散器容积的1/3。

岩石样品 226Ra的测定射气法碳酸钡共沉淀富集

熔融：按上图的比例称取样品(精确到0.0002g)于铁坩埚中，加入0.1~0.2g氯化钡，1.5g无水碳酸钠和过氧化钠应加量的三分之二，用玻璃棒搅拌均匀。加入所需的氢氧化钠，把余下的三分之一过氧化钠均匀地撒盖在表面。将坩埚立刻放入已升温到650℃的马弗炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出。稍冷。

提取：将稍冷的铁坩埚外壁在自来水中浸泡一下，使其外部铁皮脱落，再放入250mL烧杯中用100mL热水提取，待剧烈反应停止后，用水和几滴盐酸溶液洗出坩埚。

老化：向提取物中加水到200mL，加热近沸，稍冷。

过滤：用定性滤纸过滤，用热的碳酸铵洗液洗三次，再用少量温水洗三次。

溶解：用热的盐酸溶液15~20mL分3~5次把洗净的沉淀溶于原烧杯中，用热水少量多次洗净滤纸到无黄色，控制总体积在35mL以内。用小漏斗装入扩散器中。

岩石样品 226Ra的测定射气法活度的测量

将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧，另一出口和真空泵相接，以压力计为指示，抽成真空(低于百分之一大气压即可)，立刻用螺旋夹封闭。

抽真空的闪烁室通过干燥管和待测样品的扩散器相接。连接方法见概述图。

接好后打开“1”，使胶皮管松开，再拧松“2”，此时扩散器内有大量气泡通过溶液，大部分积累的氧气此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开“3”，控制有缓慢连续的气泡，10min后调节“3”，使气泡适当加快，并控制使送气在15min结束。送气后要立刻封闭“2”，取下闪烁室和干燥管并封闭“1”和“3”。记下送气结束的时间t₂，t₂是氧气积累的结束时间，也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻放入无水氯化钙的干燥器中。

送完气的闪烁室放置50min以上，在室内氡钍分析器和定标器相配的装置上测量，计数前要避光1min以上，按226Ra活度选择每次的计数时间，连续计数5次,取平均值。

测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。对计数率>3cps的闪烁室，第二天要再清洗一次，并隔5~10d后再使用。 2100433B

5．1 测定点的选择

对作业场所的测尘点选择应符合GB5748的规定，对其他环境空气中粉尘浓度的测定可根据测定需要而定。

5．2 滤膜测尘

5．2．1 粉尘浓度的滤膜测定方法应按GB5748规定执行。

5．2．2 滤膜测尘的吸气口处可以采用粉尘粒子切割器进行粒子分级。测定结果应注明切割器的型式和切割特性。

5．3 测定质量浓度转换系数K

5．3．1 测定用光散射粉尘仪应经法定质量检验部门按JJG846检定规程进行检定合格后方能使用。

5．3．2 将光散射式粉尘仪和滤膜测定仪的吸气口置于同一测点，在同一高度，同一方向，同时采样。两仪器的吸气口中心距不宜大于250px。

5．3．3 按下式计算空气中质量浓度转换系数K值：

K=C/（R-B）

式中：K--质量浓度转换系数；

C--由滤膜测尘测得的空气中粉尘质量浓度。 Mg/m3；

R--光散射式粉尘仪单位时间计数值，计数/分钟（CPM）；

B--光散射式粉尘仪本底值，计数/分钟（CPM）。

5．3．4 K值的确定

在同一条件下，对空气中的粉尘采集12个以上的有效样品，进行质量浓度和相对质量浓度的相关分析，确认线性关系具有显著性（P<0.01）时，可将其转换系数K的几何平均值作为该种粉尘的转换系数。

5．4 已知转换系数的质量浓度测定

已知空气中粉尘浓度的转换系数K值时，其质量浓度可按下式计算：

C=（R-B）K

式中：C--粉尘质量浓度，mg/m3；

R--光散射式粉尘仪单位时间计数值，计数/分钟（CPM）；

B--光散射式粉尘仪本底值，计数/分钟（CPM）；

K--已知空气中粉尘质量浓度转换系数。

本标准规定了用光散射式粉尘仪测定空气中粉尘相对质量浓度，并转换为质

量浓度的方法、步骤和质量控制要求。

本标准适用于空气中含有非纤维性粉尘的粉尘浓度的快速测定。