样品前处理仪器与装置

第1章 绪论

1.1 样品前处理在分析化学中的地位

1.2 样品前处理的目的

1.3 样品前处理方法的评价标准

1.4 传统的样品前处理方法及其缺点

1.5 样品前处理技术的分类

1.5.1 固体样品前处理技术

1.5.2 液体样品前处理技术

1.5.3 气体样品前处理技术

1.6 样品前处理技术的发展

参考文献

第2章 固相萃取仪器与装置

2.1 概述

2.2 固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤

2.2.1 固相萃取的基本原理

2.2.2 固相萃取的分离模式

2.2.3 固相萃取的操作步骤

2.3 固相萃取装置

2.3.1 固相萃取的基本装置

2.3.2 圆盘固相萃取装置

2.3.3 真空多歧管固相萃取装置

2.3.4 全自动固相萃取仪

2.4 固相萃取联用装置

2.5 固相萃取吸附剂

2.5.1 固相萃取吸附剂的要求

2.5.2 常用固相萃取吸附剂

2.5.3 固相萃取吸附剂的选择

2.6 固相萃取溶剂的选择

2.6.1 固定相活化溶剂的选择

2.6.2 上样萃取溶剂的选择

2.6.3 淋洗溶剂的选择

2.6.4 洗脱溶剂的选择

2.7 固相萃取的应用

2.7.1 固相萃取在环境分析中的应用

2.7.2 固相萃取在生物样品分析中的应用

2.7.3 固相萃取在食品分析中的应用

参考文献

第3章 固相微萃取仪器与装置

3.1 概述

3.2 固相微萃取的基本装置和操作步骤

3.3 固相微萃取的理论基础及其发展

3.4 固相微萃取装置的进展

3.4.1 萃取头内部冷却装置

3.4.2 萃取头内部加热装置

3.4.3 萃取头形式的改进

3.5 固相微萃取气体采样装置

3.5.1 室内挥发性有机污染物固相微萃取采样装置

3.5.2 人体气味固相微萃取采样装置

3.6 固相微萃取联用技术进展

3.6.1 固相微萃取－气相色谱联用装置（SPME—GC）

3.6.2 固相微萃取－高效液相色谱联用装置（SPME—HPLC）

3.6.3 固相微萃取－毛细管电泳联用装置（SPME—CE）

3.7 固相微萃取涂层

3.7.1 固相微萃取涂层的研究现状

3.7.2 固相微萃取涂层的萃取机理及其分类

3.7.3 固相微萃取涂层的选择

3.7.4 使用固相微萃取涂层时应注意的问题

3.8 固相微萃取的应用前景

参考文献

第4章 微波辅助样品前处理装置

4.1 概述

4.1.1 微波简介

4.1.2　微波加热机理及微波的特性

4.1.3 微波加热的特点

4.1.4 微波辅助样品前处理技术的发展历程

4.2 微波辅助样品前处理装置总论

4．2．1 微波辅助样品前处理装置的主要构件和作用

4．2．2 微波辅助样品前处理装置的基本结构

4．2．3 微波样品容器

4．3 微波辅助消解样品前处理装置

4．3．1 开罐聚焦微波样品消解系统

4．3．2 密闭高压微波样品消解系统

4．3．3 在线微波样品消解系统

4．3．4 其他微波辅助消解装置

4．4 微波辅助萃取样品前处理装置

4．4．1 密闭式微波辅助萃取装直

4．4．2 开罐式聚焦微波辅助萃取装置

4．4．3 微波辅助萃取技术与其他方法的联用

4．5 其他微波辅助样品前处理装置

4．6 选择微波辅助样品前处理装置的原则和安全防护

4．6．1 微波辅助样品前处理装置中功率、温度以及压力控制技术

4．6．2 微波辅助样品前处理装置的正确使用与维护

4．7 微波辅助样品前处理技术的应用

4．7．1 微波辅助消解技术的应用

4．7．2 微波辅助萃取技术的应用

参考文献

第5章 超临界流体萃取仪

5．1 概述

5．1．1 超临界流体萃取技术的发展

5．1．2 超临界流体萃取技术的优点

5．1．3 超临界流体萃取与普通液体萃取的比较

5．2 超临界流体萃取的基本原理

5．2．1 超临界流体的定义

5．2．2 常用超临界流体物质的超临界性质

5．2．3 超临界流体萃取的基本原理

5. 3 超临界流体萃取的仪器设备

5．3．1 超临界流体萃取的基本流程

5．3．2 超临界流体萃取的系统分类

5．3．3 超临界流体萃取仪的基本部件

5．3．4 超临界流体萃取的收集技术

5. 4 超临界流体萃取技术的影响因素

5．4．1 超临界流体种类的选择

6．5 加速溶剂萃取的应用

6．5．1 加速溶剂萃取在环境分析中的应用

6．5．2 加速溶剂萃取在食品及农残分析中的应用

6．5．3 加速溶剂萃取在制药和天然产物分析中的应用

6．5．4 加速溶剂萃取在聚合物分析中的应用

参考文献

第7章 膜分离技术

7．1 膜及膜的分类

7．2 膜分离的原理

7．2．1 渗透和反渗透

7．2．2 微滤

7．2．3 超滤

7．2．4 纳滤

7．2．5 渗析

7．2．6 电渗析

7．2．7 液膜分离技术

7．2．8 其他膜分离过程

7．3 膜分离组件

7．4 分析样品处理过程中的膜分离模块结构

7．4．1 膜分离—质谱联用(MLMS)

7．4．2 膜分离—气相色谱联用

7．4．3 膜分离—液相色谱(液相色谱—质谱)联用

7．5 膜分离技术在色谱分析中的应用

7．5．1 环境样品中挥发性有机污染物的分析

7．5．2 食品中风味和香味物质的分析

7．5．3 环境样品中多氯联苯及其他农残的分析

参考文献

第8章 凝胶渗透色谱仪

8．1 概述

8．1．1 凝胶渗透色谱的发展

8．1．2 凝胶渗透色谱与其他样品前处理方法的比较

8．2 凝胶渗透色谱法的基本原理和特点

8．2．1 空间排斥理论

8．2．2 限制扩散理论

8．2．3 流动分离理论

8．2．4 凝胶渗透色谱的分离特点

8．3 凝胶渗透色谱净化系统

8．3．1 凝胶渗透色谱净化系统的基本结构

8．3．2 凝胶渗透色谱净化系统的操作过程

8．3．3 凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱仪的联用

8．3．4 凝胶渗透色谱仪的日常维护

8．4 凝胶渗透色谱填料和溶剂的选择

8．4．1 凝胶填料的类型

8．4．2 凝胶填料的性能

8．4．3 常用凝胶填料及其选择

8．4．4 溶剂的选择

8．5 凝胶渗透色谱法的应用

参考文献

第9章 热解吸装置

9．1 热解吸原理

9．2 热解吸装置的组成部分

9．2．1 力口热器

9．2．2 冷阱

9．2．3 传输管

9．3 热解吸应注意的问题

9．3．1 吸附柱的选择

9．3．2 装置的主要准备工作

9．3．3 峰形差

9．3．4 吸附柱的老化

9．3．5 分析固体样品时的精密度差

9．3．6 含水样品的分析

9．3．7 样品的重收集

9．3．8 玻璃棉的使用

9．3．9 安全取样体积的测定

9．4 热解吸技术的应用

参考文献

第10章 吹扫捕集装置

10．1 概述

10．2 吹扫捕集的基本原理和装置

10．2．1 基本原理及操作步骤

10．2．2 影响吹扫捕集效率的因素

10．2．3 吹扫捕集器的组成部分

11．6．3 流动注射吸着分离与预富集

11. 6．4 流动注射在线渗析系统

11．6．5 流动注射在线气体扩散分离系统

11．6．6 其他流动注射在线分离系统

11．7 流动注射分析的应用

11. 8 展望

参考文献

第12章 薄层色谱装置

12．1 概述

12．2 薄层色谱法的原理及主要技术参数

12．2．1 定性参数

12．2．2 相平衡参数

12．2．3 分离参数

12．3 薄层色谱装置及操作程序

12．3．1 薄层板的制备

12．3．2 点样

12．3．3 展开

12．3．4 显色

12．3．5 扫描测定

12．3．6 旋转薄层色谱

12．3．7 薄层色谱联用技术

12．4 固定相和展开剂的选择

12．4．1 固定相的选择

12．4．2 展开剂的选择

12．5 薄层色谱操作中应注意的问题

12．5．1 选择固定相应注意的问题

12．5．2 铺板与活化应注意的问题

12．5．3 点样时应注意的问题

12．5．4 展开时应注意的问题

12．5．5 薄层扫描和定量时应注意的问题

12．6 薄层色谱的应用

12．6．1 薄层色谱在化学工业中的应用

12．6．2 薄层色谱在中药研究中的应用

12．6．3 薄层色谱在生化分析中的应用

12．6．4 薄层色谱在环境分析中的应用

参考文献

第13章 液相微萃取装置

13．1 概述

13．2 液相微萃取的模式

13．2．1 静态液相微萃取

13．2．2 动态液相微萃取

13．3 液相微萃取的理论基础

13．3．1 两相液相微萃取的理论基础

13．3．2 三相液相微萃取的理论基础

13．3．3 顶空液相微萃取的理论基础

13．4 萃取效率的影响因素

13．4．1 有机溶剂种类

13．4．2 液滴大小

13．4．3 搅拌速率

13．4．4 盐效应

13．4．5 料液与接受相的体积

13．4．6 pH值

13．4．7 温度

13．4．8 萃取时间

13．4．9 柱塞运动的速度和停留时间

13．5 液相微萃取技术的应用

13．5．1 液相微萃取技术在生物样品前处理中的应用

13．5．2 液相微萃取技术在环境水样前处理中的应用

13．5．3 液相微萃取技术在其他领域中的应用

参考文献

第14章 高速逆流色谱仪

14．1 高速逆流色谱的原理和特点

14．1．1 高速逆流色谱的原理

14．1．2 高速逆流色谱技术的特点

14．2 高速逆流色谱分离系统

14．2．1 液体传输系统

14．2．2 连接管道

14．2．3 分离柱系统

14．2．4 检测器

14．3 高速逆流色谱分离效果的影响因素及分离前的准备

14．4 商品化的高速逆流色谱仪器

14．5 高速逆流色谱技术的发展

14．5．1 高速逆流色谱与质谱的联用

14．5．2 双向逆流色谱技术

14．5．3 pH—区带精制逆流色谱技术

14．5．4 正交轴逆流色谱技术

14．5．5 高速逆流色谱仪的最新研究进展

14．6 高速逆流色谱技术的应用

14．6．1 高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

14．6．2 高速逆流色谱在其他方面的应用

14．7 高速逆流色谱技术和仪器装置展望

参考文献

第15章 其他样品前处理装置

15．1 液—液萃取装置

15．2 索氏萃取装置

15．3 液—气萃取装置

15．4 蒸馏装置

15．5 水蒸气蒸馏装置

15．6 柱色谱装置

15．7 超声波萃取装置

参考文献

本书是《分析仪器使用与维护丛书》的分册之一。书中全面系统地介绍了目前国际上各种先进的样品前处理技术，着重介绍样品前处理仪器与装置的结构、原理、使用维护方法及样品前处理方法的应用等，同时阐述了各种样品前处理仪器或装置与各类分析仪器的联用技术。

全书内容包括固相萃取、固相微萃取、微波辅助消解及微波辅助萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、膜分离、凝胶渗透色谱、热解吸、吹扫捕集、流动注射、薄层扫描、液相微萃取、高速逆流色谱等样品前处理仪器与装置及应用。

本书反映了样品前处理仪器与装置的基本原理、结构及国内外有关新成就、新技术，可供科研院所、大专院校、工矿企业、分析测试部门从事科学研究和分析测试的工作者参考，也可作为大专院校和科研院所相关专业师生的教学参考书。

称取煤样200g（精确至0.0001g）于坩埚中，在温度为550℃时焙烧3h，取出冷却后粉碎过160目筛，称量100g，加入200mL含量为6mol/L的盐酸，在60℃水浴中搅拌浸溶8h，经过过夜、过滤、集滤液、水洗灰 样和收 集洗液后，定容到250mL的容器中备用。

2020年11月19日，《废水处理系统微生物样品前处理通用技术规范》发布。

2021年10月1日，《废水处理系统微生物样品前处理通用技术规范》实施。

电镀、氧化、磷化等主要工序以前的一切加工处理和准备工作总称为镀前处理（或预处理）。镀前处理大致包括以下基本内容：除油、除锈、除氧化皮、浸蚀、酸洗、活化、磨光、抛光、滚光、喷砂、局部绝缘、清洗、预热以及加辅助电极和装挂等。