荧光光度计

前言

1 范围

2 规范性引用文件

3 分类

3.1 荧光计的型式

3.2 荧光计的波长范围

4 要求

4.1 荧光计的正常工作条件

4.2 检测极限

4.3 线性误差

4.4 重复性

4.5 稳定性

4.6 电源电压变化影响

4.7 绝缘电阻

4.8 绝缘强度

4.9 泄漏电流

4.10 外观和感官

4.11 荧光计成套性

4.12 运输、运输贮存

5 试验方法

5.1 试验条件

5.2 检测极限

5.3 线性误差

5.4 重复性

5.5 稳定性

5.6 电源电压变化影响

5.7 绝缘电阻

5.8 绝缘强度

5.9 泄漏电流

5.10 外观和感官

5.11 荧光计成套性

5.12 运输、运输贮存

6 检测规则

6.1 检验分类

6.2 出厂检验

6.3 型式检验

7 标志、包装、 运输、贮存

7.1 标志

7.2 包装

7.3 运输

7.4 贮存

8 质量保证

附录A (规范性附录)标准溶液的制备

A.1 试剂和设备

A.2 试剂的制备

本标准与JB/T6242-1992相比，主要变化如下:

由数显取代了表头，对外观和感官的要求进行了修改;

预热时间从原来的30min改为20min;

增加了检测极限试验方法中的测量次数，原三次改为11次;

将荧光池一对改为一只;

型式检验原引用GB/T12519-1990《分析仪器通用技术条件》，现改为引用GB/T2829-2002《周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)》;

增加了带液晶显示的荧光计在运输包装状态下低温试验温度为-25℃;

补充了计算重复性的公式。

本标准代替了JB/T6242-1992。

原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：If为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。

原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构基本相似，差别在于单色器部分。两类仪器的光路图如右图所示：

原子荧光光谱仪仪器构造原理图

1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。2、原子化器：原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。3、光学系统：光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号，减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高，但要求有较大的集光本领，常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线，降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大，光谱通带宽，集光本领大，荧光信号强度大，仪器结构简单，操作方便。缺点是散射光的影响大。4、检测器：常用的是光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中，也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。