洗油萘含量的测定方法

洗油是煤焦油精馏过程中的重要馏分之一，沸程230-300℃，约占煤焦油的4.5-10%，是一种复杂的混合物，由于各厂家切取工艺不同，各组分含量波动范围很大。

一般来说，洗油为黄褐色至棕色油状液体，富含喹啉、异喹啉、吲哚、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、二甲基萘、苊、氧芴和芴等宝贵的有机化工原料，以萘类化合物含量最高。

标准号 StandardNo: GB/T 24217-2009

中文标准名称 StandardTitle in Chinese: 洗油

英文标准名称: Washing oil

发布日期 IssuanceDate: 2009-7-8

实施日期 ExecuteDate: 2010-4-1

首次发布日期 FirstIssuance Date: 2009-7-8

标准状态 StandardState: 现行

起草单位 DraftingCommittee: 本溪钢铁(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院

本标准规定了洗油的技术要求、检验规则、试验方法、运输、贮存和质量证明书。

本标准适用于分馏高温煤焦油所得，用于吸收焦炉煤气中苯及其同类系物的洗油。

规范性引用文件:

GB/T 2281 焦化轻油类产品密度试验方法

GB/T 2288 焦化产品水分测定方法

GB/T 1999 焦化产品轻油取样方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9977 焦化产品术语

GB/T 18255 焦化粘油类产品馏程的测定

GB/T 18589 焦化产品蒸馏试验的气压补正方法

GB/T 24207 洗油酚含量的测定方法

GB/T 24208 洗油萘含量的测定方法

GB/T 24209 洗油黏度的测定方法

GB/T 24206 洗油15℃结晶物的测定方法

GB/T 9977 确立的术语和定义适用于本标准。

洗油分为一等品和合格品，其技术指标见下表:

主要有三大类

1 用于从焦炉煤气中洗苯或萘，同时吸收其他组分。

这类洗油中富含多种精细化工原料或产品，可以分离提取苯类、萘类、苊、芴、氧芴、酚、氮杂芳环(尤其是喹啉类)等产品的原料，具有相当高的深加工价值。

2 加工成燃料油，一般需要加氢精制，作为柴油调和组分使用。

3 制炭黑的原料。

此外还用于配制防腐油，生产扩散剂、减水剂等，也是工业设备及机械设备的清洗剂。

1-甲基萘主要存在于萘油馏分(含量3.45%)和洗油馏分(含量约5.4%)中。1.萘油馏分提取硫杂茚后的塔底残油和洗油馏分经酸碱洗涤以后的中性油经过初步蒸馏，切取出230-270℃的粗甲基萘馏分，切取量为原料的25-30%，不低于60块理论塔板的精馏塔内精馏，采用20:1的回流比，切取240-250℃的甲基萘馏分。将甲基萘馏分在相同塔效的精馏塔内再重蒸一次，切取出237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分。可结晶馏分冷冻到-10--20℃，用离心分离法或压榨结晶法制取2-甲基萘。将滤液和上述不结晶的馏分合并，用原料量3-5%的95-98%的浓硫酸洗涤，用碱中和，洗涤并去除水分，再高效蒸馏塔上分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，即得95%以上的工业级1-甲基萘。经反复磺化、水解可得98%纯度的精制品。

2.在高温焦油中约含0.8%-1.2%，将230-300℃的洗油馏分脱酚，脱吡啶碱后，精馏切取240-245℃甲基萘馏分，冷冻至-20℃，此时β-甲基萘析出，在-20℃不结晶的馏分即为α-甲基萘馏分，经磺化，水解后可得工业纯品。