硝酸盐还原装置

所有玻璃仪器都要用蒸馏水冲洗，以保证不带有硝酸盐和亚硝酸盐。

16.1 天平:感量为 0.1 mg 和1 mg。

16.2 烧杯:100 mL。

16.3 锥形瓶:250 mL，500 mL。

16.4 容量瓶:100 mL、500 mL 和1000 mL。

16.5 移液管:2 mL、5 mL、10 mL 和20 mL。

16.6 吸量管:2 mL、5 mL、10 mL 和25 mL。

16.7 量筒:根据需要选取。

16.8 玻璃漏斗:直径约 9 cm，短颈。

16.9 定性滤纸:直径约 18 cm。

测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。

注:为避免镀铜镉柱(16.10)中混入小气泡，柱制备(17.1)、柱还原能力的检查(17.2)和柱再生(17.3)时所用

的蒸馏水或去离子水最好是刚沸过并冷却至室温的。

15.1 亚硝酸钠(NaNO2)。

15.2 硝酸钾(KNO3)。

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15.3 镀铜镉柱

镉粒直径0.3 mm~0.8 mm。也可按下述方法制备。

将适量的锌棒放入烧杯中，用40g/L 的硫酸镉(CdSO4·8H2O)溶液浸没锌棒。在24 h 之内，不断

将锌棒上的海绵状镉刮下来。取出锌棒，滗出烧杯中多余的溶液，剩下的溶液能浸没镉即可。用蒸馏水

冲洗海绵状镉2 次~3 次，然后把镉移入小型搅拌器中，同时加入400 mL 0.1 mol/L 的盐酸。搅拌几秒

钟，以得到所需粒度的颗粒。将搅拌器中的镉粒连同溶液一起倒回烧杯中，静置几小时，这期间要搅拌

几次以除掉气泡。倾出大部分溶液，立即按17.1.1 至17.1.8 中叙述的方法镀铜。

15.4 硫酸铜溶液:溶解20 g 硫酸铜(CuSO4·5H2O)于水中，稀释至1000 mL。

15.5 盐酸-氨水缓冲溶液:pH 9.60~9.70。用600 mL 水稀释75 mL 浓盐酸(质量分数为36 %~38 %)。

混匀后，再加入135 mL 浓氨水(质量分数等于25 %的新鲜氨水)。用水稀释至1000 mL，混匀。用精

密pH 计调pH 值为9.60~9.70。

15.6 盐酸(2 mol/L):160 mL 的浓盐酸(质量分数为36 %~38 %)用水稀释至1000 mL。

15.7 盐酸(0.1 mol/L):50 mL 2 mol/L 的盐酸用水稀释至1000 mL。

15.8 沉淀蛋白和脂肪的溶液:

15.8.1 硫酸锌溶液:将53.5 g 的硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中，并稀释至100 mL。

15.8.2 亚铁氰化钾溶液:将17.2 g 的三水亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水中，稀释至100 mL。

15.9 EDTA 溶液:用水将33.5 g 的乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O3·2H2O)溶解，稀释至1000 mL。

15.10 显色液 1:体积比为450: 550 的盐酸。将450 mL 浓盐酸(质量分数为36 %~38 %)加入到550

mL 水中，冷却后装入试剂瓶中。

15.11 显色液 2:5 g/L 的磺胺溶液。在75 mL 水中加入5 mL 浓盐酸(质量分数为36 %~38 %)，然

后在水浴上加热，用其溶解0.5 g 磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷却至室温后用水稀释至100 mL。必要时

进行过滤。

15.12 显色液3 : 1 g/L 的萘胺盐酸盐溶液。将0.1 g 的N-1- 萘基- 乙二胺二盐酸盐

(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)溶于水，稀释至100 mL。必要时过滤。

注:此溶液应少量配制，装于密封的棕色瓶中，冰箱中2 ℃~5 ℃保存。

15.13 亚硝酸钠标准溶液:相当于亚硝酸根的浓度为0.001 g/L。

将亚硝酸钠在110 ℃~120 ℃的范围内干燥至恒重。冷却后称取0.150 g，溶于1000 mL 容量瓶中，

用水定容。在使用的当天配制该溶液。

取10 mL 上述溶液和20 mL 缓冲溶液(15.5)于1000 mL 容量瓶中，用水定容。

每1 mL 该标准溶液中含1.00 μg 的NO2

−。

15.14 硝酸钾标准溶液，相当于硝酸根的浓度为0.0045 g/L。

将硝酸钾在110 ℃~120 ℃的温度范围内干燥至恒重，冷却后称取1.4580 g，溶于1000 mL 容量瓶

中，用水定容。

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在使用当天，于1000 mL 的容量瓶中，取5 mL 上述溶液和20 mL 缓冲溶液(15.5)，用水定容。

每1 mL 的该标准溶液含有4.50 μg 的NO3

−。