XKDL-5000微机定硫仪

微机定硫仪分体型)和(一体型)，具有智能定硫仪全部功能，增添windowsXP操作控制系统。全部程序由微机控制测试全过程，自动化程度高。采用多级校正技术，确保测定结果的高精度和准确度。测试结果永久保存，可随时查阅保存。自动判断测试终点，节省测试时间。 全新电解池设计，电解液不倒流，更换玻璃熔板方便。一体化机型具有微机定硫仪全部功能，该机将所有附件全部装在控制箱内，外形美观大气，可连续长时间工作。采用多级校正技术，确保测定结果的高精度和准确度。测试结果永久保存，可随时查阅保存。自动判断测试终点，节省测试时间。

1、硫的测量范围:0-40%，分辨率0.0001 (万分之一)。2、试样燃烧分析时间3--9分钟，，智能判断滴定终点返回。3、控温:精度1150±5℃。测温:精度0.5级;加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)。4、升温速度:25--30℃/分，约35分钟可达1200℃。5、电解池:容积为450毫升，金属铂电极。6、开机1分钟之内进入稳定状态。7、载气流量:1000ML/min。8、供电电源:220V±20% 50Hz。9、整机耗电:≤2.2KW

1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1~2h 内将电炉从室温逐渐升到800~850℃，并在该温度下加热1~2h。

1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800~850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100~150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10 次，洗液总体积约为250~ 300mL。

1.4.5 向滤液中滴入2~3 滴甲基橙指示剂，然后加1∶1 盐酸至中性，再过量加入2mL 盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL 左右。

1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。

1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min)，称重。

1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4 条试验步骤进行)，同时测定2 个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。

1.5 结果计算