吸滤瓶

1.先摘掉注射器，用酒精灯给吸滤瓶加热，使水沸腾，可看到温度计读数为100℃(接近)，弯曲玻璃管中的水银柱液面相平。这时准备好注射器，将其活塞尽量向外抽出，抽到最大容量为止，再把注射器的注射口插进橡皮管，用力推进活塞，把气体压入吸滤瓶，可看到沸腾暂时停止。继续加热，片刻间，水又沸腾起来。从弯曲玻璃管的液柱差可以看出瓶内压强大于大气压，从温度计的读数可以看到高于100℃，这说明水的沸点随着压强增大而升高。

2.移开酒精灯，摘掉注射器，使瓶内气体与大气相通，这时沸腾停止，弯曲管内两水银柱液面相平，温度降到100℃以下。再把注射器的注射口插进橡皮管，尽力把注射器活塞向外抽出，可看到水再次沸腾，从弯曲玻璃管的液柱差可看到这时瓶内的气压小于大气压，说明水的沸点随着压强的减小而降低。

编者提示:本自制教具可辅以"物态变化"部分的物理实验教学。

取一只150毫升的平底吸滤瓶，内盛清水约60毫升，瓶口配一个双孔橡皮塞，其中一孔插入温度计，使温度计的玻璃泡浸没在水中，另一孔插入一个如图所示的弯曲玻璃管，管中盛有水银，把弯曲玻璃管固定在用木板制成的支架上，把吸滤瓶放在三脚架上，用一根橡皮管把吸滤瓶的尖嘴与100毫升的注射器连接起来。

1、 仪器开箱后，检查仪器有无破损，螺丝是否松动，并按装箱单清点物品是否齐全。 2、 首先将仪器平稳的安放在水平面上，在仪器冷浴内倒入无水乙醇，作好实验准备。 3、 通电并打开"电源"开关，温控仪开始显示，温控仪界面开始显示浴内温度。并打开制冷开关，压缩机工作，仪器开始制冷。 4、 将3套吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞依据标准配套组装好。 5、 将盛有馏出油的100ml锥形瓶中，加10ml无水乙醚充分溶解后移入试样冷却筒。用15ml无水乙醚分两次冲洗锥形瓶后倒入试样冷却筒，再向试样冷却筒加入25ml无水乙醇进行混合。 6、 待冷浴内温度达到所需温度时，将冷冻过滤组件放入已经预冷的Φ195mm的三个冷浴孔中，冷却1h，使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30ml:1无水乙醚和无水乙醇混合液，并放入冷浴中Φ50mm冷浴孔中冷却至-20~21℃。 7、 拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡，将柱杆塞顶部套绳挂在其上端的小勾子上，将其在试样冷却筒中吊置起来，保持自然过滤30mm。 8、 启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时，一次加入30ml预冷至-20℃的无水乙醚-无水乙醇(1:1)混合溶剂，洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁，继续过滤，然后用真空泵抽滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干。 9、 从冷浴槽中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，换装在已知重量的蜡回收瓶上，待达到室温后，用100ml热至30~40℃的石油醚将玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆杆塞上的蜡溶解。 10、试验结束后，请关闭电源。

主题内容和适用范围

本标准规定了水中悬浮物的测定。

本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。

定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。

试剂

蒸馏水或同等纯度的水。

仪器

1、常用实验室仪器和以下仪器。

2、全玻璃微孔滤膜过滤器。

3、GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

4、吸滤瓶、真空泵

5、无齿扁咀镊子。

采样及样品贮存

1、采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1 000mL,盖严瓶塞。

注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。

2、样品贮存

采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注:不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

步骤

1、滤膜准备

用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

2、测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

结果的表示

悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:

C=(A-B)*10^6/V

式中:C--水中悬浮物浓度，mg/L;

A--悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g;

B--滤膜+称量瓶重量，g;

V--试样体积，mL。

附加说明:

本标准由国家环保局标准处技术提出。

本标准由烟台市环境监测中心站负责起草。

本标准主要起草人李长海、王文法。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。