微量钒的间接测定

该方法利用邻菲罗林与Fe （Ⅱ）生成稳定络合物原理，通过V（Ⅳ）的还原作用的Fe（Ⅱ）变为人们熟知的邻菲罗琳测铁方法间接测定钒，方法简便、避免了有害有机试剂的使用，其准确度和精密度能满足一般试样中对钒本法灵敏度较好∈＝1.2X10（4），相对误差3－5％，标准偏差S＝果令人满意。,该方法利用邻菲罗林与Fe （Ⅱ）生成稳定络合物原理，通过V（Ⅳ）的还原作用的Fe（Ⅱ）变为人们熟知的邻菲罗琳测铁方法间接测定钒，方法简便、避免了有害有机试剂的使用，其准确度和精密度能满足一般试样中对钒本法灵敏度较好∈＝1.2X10（4），相对误差3－5％，标准偏差S＝果令人满意。

《煤中钒的测定方法(MT/T、385-1994)(MT/T 385-1994)》由中国标准出版社出版。

《煤中钒的测定方法(GB/T 19226-2003)》由中国标准出版社出版。

以钒渣亚熔盐法钒铬共提工艺所得到的中间产品钒酸钙为研究对象，针对钒酸钙后续产品转化问题，提出钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的工艺路线；研究NH₄HCO₃转化溶出钒的工艺条件，考察是否通入CO₂、NH₄HCO₃的添加量、反应温度、不同液固比以及反应时间等对钒酸钙转化溶出效果的影响。

钒酸通入CO2对钒酸钙中钒转化率的影响

从反应中可以看出，若将钒酸钙中的钙离子完全转化为碳酸钙，需要三倍于钒酸钙物质的量的碳酸氢铵，但大量碳酸氢铵的加入会产生刺激性气味甚至跑氨，不利于工业化操作。而在反应过程中通入CO₂不但可以为反应体系提供充足的碳源，使钙离子完全转化为碳酸钙，还可以减少碳酸氢铵的用量，防止跑氨现象的产生。

在铵根离子与钒酸钙中钒的摩尔比为1、液固比分别为15和20、反应温度75℃、搅拌速率200r/min、反应时间2h条件下，研究了不通入CO₂与通入CO₂时钒的转化效果。

通过对比发现，通入CO₂的碳化铵化反应，在同的反应时间下得到的固相钒转化率明显高于未通入CO₂的碳化铵化反应的固相钒转化率，且其钒转化率达到稳定值所需的反应时间要小于未通CO₂所需反应时间。这说明，在碳化铵化反应中通入CO₂能有效地提高碳化铵化反应的反应速度和反应限度。

钒酸反应液固比及碳酸氢铵加入量的确定

采用冷却结晶的方法可以从体系中分离NH₄VO₃。因此，若要提高偏钒酸铵结晶率，需要保证反应后液相中的偏钒酸铵含量在比较高的水平。可以看出，75℃条件下，碳酸氢铵浓度为0g/L时，对应的偏钒酸铵溶解度最高，为31.02g/L；那么在75℃的碳化铵化反应中，反应理论液固比应以得到偏钒酸铵浓度为31.02g/L的饱和溶液为目的(对应反应液中V₂O₅理论物质的量应为0.135mol/L)。即反应前固相中钒含量(以V₂O₅计)理论上与反应后进入液相的钒含量(以V₂O₅ 计)相等。

为考察碳酸氢铵加入量对碳化铵化的反应的影响，加入碳酸氢铵的量应能保证碳化铵化反应完全进行。设加入的碳酸氢铵的质量为eg，为了保证钒酸钙中的钒完全转化为偏钒酸铵，理论上碳酸氢铵的物质的量应等于钒酸钙中钒的物质的量，即碳酸氢铵与钒酸钙中钒的物质的量之比（以下简称铵钒摩尔比）为1。