中文名 | 微库仑滴定工作原理 | 适用领域 | 化工 |
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当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应: I3- SO2 H2O → SO3 2H 3I-
电解池中的I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:
3I- → I3- 2e
测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
煤在燃烧时,主要生成二氧化硫。同时还伴有少量三氧化硫的生成。人吸入二氧化硫会发生支气管炎等呼吸道疾病,浓度高达一定程度时,人会死亡。二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性,对环境造成极大危害。酸雨已成全球性的环境问题。很多国家都致力于硫含量的测定和脱硫处理的研究。硫在各种煤中普遍存在,只是含量高低及其存在形态有差别。所以煤炭在使用之前对硫含量的测定就显得尤为重要。并在测定之后对其进行脱硫处理提供依据,以减少对环境的污染。下面就煤质硫含量检测中库仑滴定法检测时应注意的一些问题和注意事项。
工程名称 委托单位 见证单位 使用部位 见证人 样品名称 水泥稳定混合 料 强度等级 规格 样品来源 见证取样 检验性质 代表批量 检验设备 / 检验环境 (℃) 收样日期 检验依据 JTJ057-94 试验日期 签发日期 EDTA耗量(%) 12.6 12.1 12.8 11.7 13.1 12.3 12.4 水泥剂量( ml) 5 4.8 5.1 4.6 5.2 4.9 4.9 试验次数 最大值(%) 最小值(%) 平均值(%) 标准差S 偏差系数CV 7 5.2 4.6 5 0.18 0.04 技术负责: —————— 万洪顺 水泥含量 5% ———— 水泥剂量的测定( EDTA滴定法) 检验编号: 见证 23℃ 2007-10-26 检验结果 ———— 2007-10-28 2007-10-25 检验 结论 校核: 检验: 备注 检验单位 0 1 2 3 4
库仑滴定是目前最准确的常量分析方法,又是高度灵敏的痕量成分测定方法。由于时间和电流都可准确地测量,库仑滴定的精密度是很高的,常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合,比一般容量分析优越。它不需要制备标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积,也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。在库仑电解池中,通过电解产生的滴定剂有:H+、 OH-、Cl2、Br2、I2、 Ce(Ⅳ)、Ti(Ⅲ)、 Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Fe(CN)咶、Fe(CN)忹、CuBr娱、 Sn(Ⅱ)等。它们可滴定很多无机和有机物质。库仑滴定最适合于分析那些在容量分析中用作基本标准的化学试剂。
库仑滴定装置是一种恒电流电解装置(图 1,е为电极)。通过电解池的电流可由精密检流计G显示,也可由精密电位计测量标准电阻上的电压而求得。电解池有两对电极(图 2),一对是指示终点的电极;另一对为进行库仑测定的电极,其中与被测定物质起反应的电极称工作电极,另一个称辅助电极。为了防止两个电极之间相互干扰,通常把辅助电极装在玻璃套内,套管底部镶上一块微孔底板,上面放一层琼脂或硅胶;或利用离子交换膜封闭套管,阻止离子出入。凡能指示一般电滴定法者,都可用来指示库仑的滴定终点。
用强度一定的恒电流通过电解池,同时用电钟记录时间。由于电极反应,在工作电极附近不断产生一种物质,它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被"滴定"(反应)完了以后,由指示反应终点的仪器发出讯号,立即停止电解,关掉电钟。按照法拉第电解定律,可由电解时间t和电流强度i计算溶液中被测物质的质量W:
式中:Q为电极反应所消耗的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量;n为电极反应的电子转移数。F为法拉第常数(其值为96485C/mol)