微波强化喷雾闪速热解制备ITO粉体基础研究

铟锡氧化物（ITO）由于优异的光电性能被广泛地应用于电子工业、宇航、军事、发光材料等领域。本项目以云南优势有色金属资源铟、锡产业为依托，针对铟、锡高端产品深加工不足的问题，开发出微波强化喷雾闪速热解一步法直接合成高品质、透明的铟锡氧化物（ITO）超细粉体的新思路。利用微波选择性、均匀、内部加热的优势，代替常规加热方式，克服了常规喷雾热解过程粉体粒径分布不均匀、表面粗糙、破碎率高的缺点，在科学和实践上具有创新性和研究价值。 从实验研究和理论分析的角度，探讨了气-液-固流化反应场中前驱体雾化液滴生成ITO产品的反应机制和传热-传质规律。首次利用谐振腔微绕法测定了相关原料和产品的微波介电常数和微波损耗因子，为微波作用下的热解反应提供基础数据支撑。利用差热差重（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微（SEM）、透射电子显微（TEM）、Malvern激光粒度、红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、透射能谱（EDS）分析等表征手段，获得了工艺参数和微波热源调控参数对产品晶体结构、组成、微观形貌及粒径分布的影响规律。实验结果表明，合适的前驱溶液浓度和微波热解温度是制备高纯、超细的球形ITO粉体的关键因素。同时，在添加柠檬酸和乙醇作为表面活性剂的条件下，所制备的超细粉体具有分散性更好、尺寸分布更小且更均匀等优点。超额完成了薄膜材料的制备和表征。在研究工作期间，发表学术论文10篇，其中SCI收录7篇，申请发明专利4项，授权实用新型专利2项，获省部级奖励一等奖两项（各排名第3）。 项目立足于地区优势开发了高端产品和绿色技术，实验和理论研究结果为高效、快速制备ITO粉体材料提供了可靠依据和支撑，并对进一步的工业生产应用具有重要参考和指导价值。

单分散、高纯度的铟锡氧化物（ITO）粉末是制备高性能靶材的关键和必要环节，目前仅通过气、固或液相通过纯金属进行制备。项目拟利用微波外场的直接加热和对化学反应的特殊效应，将定向净化和配置的铟、锡氯化物前驱体直接在微波作用下闪速热解制备铟锡氧化物粉体材料。着重研究微波作用下铟、锡氯化物前驱体闪速热解直接获得ITO氧化物的反应过程机制和调控方法，深层次揭示动态条件下，流化-微波复合场的喷雾速率、空间分布和微波能量的耦合关联关系，最终形成液-固相流化复合场中微波促进液滴干燥脱水-分解收缩-粉体成型过程的反应机理，得到前驱体在外场作用下的传热-传质规律，揭示微波能量内部驱动下颗粒热解的反应机制，获得高质量的ITO粉体和新技术原型。项目有力的深化微波加热技术基础理论，革新传统喷雾热解技术，更为短流程冶金材料一体化技术开辟了绿色途径，立足于地区优势开发高端产品和技术，具有重要的研究价值和应用前景。

本项目提出紫茎泽兰微波热解及其热解产物利用的基础研究，实现了资源化利用。测定了紫茎泽兰的成分组成、元素组成和工业分析，分析了热重行为及其添加剂对热失重的影响，研究了紫茎泽兰和生物质热解炭的介电常数与介电损耗，以及微波场下的升温特性曲线，奠定了微波热解利用基础；研究了热解温度、保温时间、氮气流速、添加剂等条件固、液、气产物分布的影响规律，分析了热解产物的结构、性质，与常规热解对比，揭示微波热解机理，热解气净化处理后可作为燃气；开展了热解炭通过物理活化、化学活化制备多孔炭的研究，探索了活化剂种类、反应时间、微波功率等主要因素对多孔炭指标和得率等的影响规律，优化了工艺参数，揭示了活化机理与孔炭结构调控规律，物理活化可制得1036 m2/g以上多孔炭，活化过程产生16.91MJ/Nm3以上高热值、富氢燃气，化学活化可制得高于3000m2/g的高比表面积活性炭；分析了热解液体产物的成分、热值等基本特性参数，开展了乳化生物油的高值化研究，探索了主要参数对生物油热值等主要参数的影响，获得了热值为40.2MJ/kg的乳化燃料。开展了杨木屑等物料微波热解的移植性研究。通过项目实施，出版学术专著1部，发表论文15篇，SCI检索14篇；申请专利19件，已获授权11件。获全国“冶金院长奖”青年教师提名奖、国际发明展览会金奖1项。项目负责人晋升为教授，被遴选为云南省万人计划青年拔尖人才、博士研究生指导教师、中国有色金属学会冶金物理化学学术委员会委员等，指导毕业博士研究生1人、硕士研究生2人。

生物质可再生资源的开发利用是资源、环境和能源领域的重要研究方向。紫茎泽兰位列我国外来入侵生物首位，数量和危害巨大，其资源化研究具有重要的科学意义和社会价值。针对热解速率慢导致二次热解、热解产物复杂的问题，本项目提出热解炭掺杂强化紫茎泽兰在微波场下快速热解，实现固体产物制备生物质多孔炭、液体产物制取生物油、气体产物燃气化。首次研究紫茎泽兰在微波场下固、液、气热解产物的综合利用，实现紫茎泽兰向生物质能的热化学转化及高值化，提高热解利用率；探索紫茎泽兰微波快速热解的固、液、气产物分配特性及调控机制；研究热解温度、反应时间、活化剂种类等对生物质多孔碳的性能影响，乳化条件对生物油密度、热值等的影响规律；构建产品结构与性能的关联关系，形成紫茎泽兰微波快速热解的资源化技术与应用基础理论。项目符合我国当前资源综合利用、可持续发展的要求，对促进微波快速热解在生物质资源的综合利用具有重要意义和应用前景。

氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体，氧化锆超细粉末的制备方法很多，氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱金属氧化分解法、石灰熔融法、等离子弧法、沉淀法、胶体法、水解法、喷雾热解法等。粉体加工方法有共沉淀法、溶胶一凝胶法、蒸发法、超临界合成法、微乳液法、水热合成法网及气相沉积法等 。