土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空气相色谱法

目的采用顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中的大孔树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯的残留量.方法采用HP INNOWAX弹性毛细管(30m×0.25mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果7种有机残留物完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为96.01%～98.79%;检出限为0.04～0.4μg/mL;精密度RSD为3.95%～6.57%.结论该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于灯盏细辛酚中的大孔吸附树脂有机残留物的测定.

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器。按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法。文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.998 9~0.999 9之间,求得7种化合物的检出限(S/N=3)为0.05 ng或0.1μg.kg-1(对0.5 g试样)。用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准(n=5)值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%~105%,甲苯为88%~102%,乙苯为85%~102%,二甲苯为80%~98%及苯乙烯为85%~102%。