铜及铜合金化学分析方法

《铜及铜合金化学分析方法(第17部分):铍含量的测定(GB/T 5121.17-2008)》由中国标准出版社出版。

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1 范围

本部分规定了铍青铜中铍含量的测定方法。

本部分适用于铍青铜中铍含量的测定。测定范围:0.100%~2.50%。

2 方法原理

试料以硝酸溶解，在氨性缓冲溶液中，铍与羊毛铬菁R生成红色络合物，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。

3 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 纯铜(铜的质量分数大于99.99%、铍的质量分数小于0.001%)。

3.2 氯化铵。

3.3 硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4 盐酸(ρ1.19 g/mL)。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6 盐酸(1+1)。

3.7 氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.8 Na2EDTA (15 g/L)。

3.9 氢氧化钠(40 g/L)。

3.10 刚果红试纸。

3.11 羊毛铬菁R氨性缓冲溶液(4 g/L):称取6.8 g氯化铵(3.2)于150 mL烧杯中，加入20 mL水至氯化铵溶解完全，加入57 mL氨水(3.7)，搅拌均匀，待溶液放置至室温后。准确加入0.400 g羊毛铬菁R，搅拌使羊毛铬菁R全部溶解，将溶液移入100 mL容量瓶中定容，混匀，放置th后使用(用时现配)。

3.12 铍标准贮存溶液:准确称取0.1000 g金属铍(铍的质量分数不小于99.95%)于150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(3.6)，低温加热至溶解完全。冷却后将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100 μg铍。

3.13 铍标准溶液:移取25.00 mL铍标准溶液(3.12)置于250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸(3.5)，用水定容，混匀。此溶液1 mL含10 μg铍。

4 仪器

分光光度计。

5 试样

厚度不大于1 mm的碎屑。

6 分析步骤

6.1 试料

称取0.100 g试样(5)，精确至0.0001 g。

6.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3 空白试验

称取0.100 g纯铜(3.1)，随同试料做空白试验。

6.4 试料处理

6.4.1 试料溶解

将试料(6.1)置于150 mL烧杯中，加8 mL硝酸(3.5)，加热溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。按表1将溶液移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

表1 试料总体体积、分取试液体积及加入Na2 EDTA体积

6.4.2 显色

6.4.2.1 按表1分取试液(6.4.1)于100 mL容量瓶中。

6.4.2.2 按表1加入Na2 EDTA溶液(3.8)，放入一小块刚果红试纸(3.10)，用氢氧化钠溶液(3.9)中和至刚果红试纸刚刚变红，加水至约80 mL，混匀后准确加入8.0 mL羊毛铬菁R氨性缓冲溶液(3.11)，立即用水稀释至刻度，摇匀，20 min内测量溶液的吸光度。

6.5 测量

将部分试液移入1 cm吸收皿中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铍的质量。

6.6 工作曲线的绘制

6.6.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL铍标准溶液(3.13)分别置于一组100 mL容量瓶中，以下步骤按照6.4.2.2进行。

6.6.2 将部分试液移入1 cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。以铍的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

《氟化镁化学分析方法(第2部分):湿存水含量的测定 重量法(GB/T 21994.2-2008)》由中国标准出版社出版。