水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法

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备案号：72467-2020

备案月报： 2020年第4号(总第240号)

《金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T 4702.16-2008)》由中国标准出版社出版。

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1 范围

本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定金属铬中硫含量。

本部分适用于金属铬中硫含量的测定。其中红外法测定范围（质量分数）：0.005%～0.045%；燃烧中和滴定法测定范围（质量分数）：0.005%～0.070%。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。

3 方法一：红外线吸收法

3.1 原理

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。

3.2 试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2.1 高氯酸镁，无水、粒状。

3.2.2 烧碱石棉，粒状。

3.2.3 玻璃棉。

3.2.4 钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8 mm～1.4 mm。

3.2.5 锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4 mm～0.8 mm。

3.2.6 纯铁，纯度大于99.80%，硫量小于0.0005%，粒度0.8 mm～1.68 mm。

3.2.7 氧气，纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。

3.2.8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。

3.2.9 陶瓷坩埚，直径×高度，23 mm×23 mm或25 mm×25 mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。

3.2.10 坩埚钳。

3.3 仪器

3.3.1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0×10－6）其装置见图1。

3.3.1.1 洗气瓶，内装碱石棉（3.2.2）。

3.3.1.2 干燥管，内装高氯酸镁（3.2.1）。

3.3.2 气源

3.3.2.1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。

3.3.2.2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。

3.3.3 高频感应炉

应满足试样熔融温度的要求。

3.3.4 控制系统

3.3.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。

3.3.4.2 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算校正及处理等。

3.3.5 测量系统

主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。2100433B