实验室喷雾冷冻干燥机

1、实验室喷雾冷冻干燥机把喷雾干燥和真空冷冻干燥二者有机的结合起来，所需的干燥时间极短，极大的缩短了传统的真空冷冻干燥时间，且干燥后的物料为粉状的固体，经喷雾冷冻干燥的物品，原有的生物、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性;

2、设备采用风冷冷凝式全封闭压缩机制冷系统，制冷迅速，结冰器温度低，吸附水份能力强，温度、真空度显示均为数字式，准确、直观;

3、冷冻喷雾干燥物品采用空气自然加热升华，保持样品的安全性;

4、主机上配有真空泵电源插头，不需另接电源，使用方便;

5、真空连接采用国际通用标准卡箍，方便可靠;

6、性能稳定，操作简便，噪音低;

7、快速冷冻喷雾干燥对比传统冻干机:能对易粘壁、含有机物的液态物料进行快速冻干(果汁、中药浸膏等)，且干燥后的成品呈颗粒状态，流动性好，颗粒粒径在一定范围内可调。

1)彩色LCD触摸屏参数显示:干燥室温度/蠕动泵转速/风机频率/通针频率/干燥室压力

2)处理量:400ml/次

3)喷雾冷冻温度:<-15℃

4)冷阱温度:≤-60℃

5)真空泵功率:2KW

6)极限真空压力<20Pa(空载)

7)喷雾压力:2-5BAR(喷雾压力可调)

8)空压机产气量:4.2M3/h

9)冷风风量:5.5M3/min

喷雾冷冻干燥机是21 世纪新发展的一项革命性技术，其综合了喷雾干燥和冷冻干燥的优点，而又有效的避免了两者的缺点，相对于冷冻干燥机，喷雾冷冻干燥机能耗更低，符合低碳要求，干燥出来的样品呈颗粒状，流动性非常好，不需要再重新粉碎，相对于喷雾干燥机，喷雾冷冻干燥机对营养成分的破坏更少，而且不改变生物活性，应用面更广。

在国外，喷雾冷冻干燥(Spray freeze drying,SFD)技术应用于药物微胶囊技术和奶粉生产越来越多，特别是，以前的药物微胶囊主要依靠喷雾干燥技术，但是喷雾干燥过程，是一个高温的干燥过程，很多热敏性药物，就会有物性甚至化学性质的变化，影响了药物的实际成分。而喷雾冷冻干燥技术主要联合喷雾冷冻和冷冻干燥2种技术 。与传统冷冻干燥技术相比,SFD具有以下优点:(1)雾化分散的细小液滴浸入低温中迅速冻结,能弱化冰晶的生长,减小冰晶对脂质体的破坏,避免药物的渗漏和突释;(2)冻结样品经真空干燥后形成具有微孔结构的球形微粒,流动性好,且微粒的大小可以通过改变喷雾工艺来调节。

实验室喷雾冷冻干燥机YC-3000，填补了国内实验室喷雾冷冻干燥研发设备领域的空白。适合在实验室内完全模拟喷雾冷冻整个过程，能用于实验室里原始配方确定/配方更新、口味的甄别、颜色的评估、稳定剂/乳化剂应用、货架期实验以及制作赠送客户之样品，实验数据可直接放大应用于工业生产。适用于热敏性、粘稠性、活性物料及含糖量高的物料的低温干燥，如中草药天然产物提取液、乳制品、生物制剂、酶制剂、水果原汁、高分子材料等。

喷雾型干燥型聚合氯化铝英文名称(PolyaluminiumChloride)，喷雾干燥型PAC聚合氯化铝的特点取决于压力喷雾剂的操作原理。经压力喷雾干燥流程生产出来的氯化铝为多孔小颗粒或中空小颗粒，表现出防尘和平滑性。由于与待处理水体接触性更好，其可湿性和水处理速度均强于其他粉状产品。喷雾生产不仅干燥聚合氯化铝，而且同时使其变成微小的颗粒。聚合氯化铝为水溶性物质同时表现出良好的热稳定性和可溶解性。

随铁含量及盐基度的不同颜色会有不同，喷雾型聚合氯化铝是用喷雾干燥的工艺将聚合氯化铝液体加工成固体，具有产品外观均匀、盐基度范围广、水不溶物低、混凝效果好的特点。产品完全能达到国标GB15892-2003的标准广泛应用于饮用水处理、工业废水处理及市政污水处理由于采用瞬间干燥的方式，混凝效果好，比滚筒干燥的同指标产品节约用量30%以上产品更容易溶解。喷雾型聚合氯化铝即聚合氯化铝，它是聚合氯化铝新工艺产品。喷雾型聚合氯化铝的酸度低于其他无机絮凝剂。

聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂，由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂)的特点主要是由压力式雾化器的工作原理所决定的，使这一干燥系统有它自己的特点。由于压力式喷雾干燥所得产品是多孔微粒状或空心微粒状，采用压力式喷雾干燥，阴离子聚丙烯酰胺，多以获得颗粒状产品为目的，所得颗粒状产品具有优良的防尘性能和流动性能。

⒈城市给排水净化:河流水、水库水、地下水。

⒉工业给水净化。

⒊城市污水处理。

⒋工业废水和废渣中有用物质的回收、促进洗煤废水中煤粉的沉降、淀粉制造业中淀粉的回收。

⒌各种工业废水处理:印染废水、皮革废水、含氟废水、重金属废水、含油废水、造纸废水、洗煤废水、矿山废水、酿造废水、冶金废水、肉类加工废水、污水处理。

⒍造纸施胶。

⒎糖液精制。

⒏铸造成型。

⒐布匹防皱。

⒑催化剂载体。

⒒医药精制。

⒓水泥速凝。

⒔化妆品原料。

压缩空气中水蒸气的量是由压缩空气的温度决定的:在保持压缩空气压力基本不变的情况下，降低压缩空气的温度可减少压缩空气中的水蒸气含量，而多余的水蒸气会凝结成液体。冷冻干燥机就是利用这一原理采用制冷技术干燥压缩空气的。因此冷干机具有制冷系统。 格力冷冻干燥机原理正视图

冷冻干燥机的制冷系统属于压缩式制冷，由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀等四个基本部件组成。它们之间用管道次连接，形成一个密闭的系统，制冷剂在系统中不断地循环流动，发生状态变化并与压缩空气和冷却介质进行热量交换。

制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内，制冷剂蒸汽经过压缩，压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器，在冷凝器内，温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换，制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来，制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀，经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称"蒸发")，而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走，这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程，从而完成了一个循环。

在冷冻干燥机的制冷系统中，蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量，实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏，起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备，将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量，并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。

溶液速冻时(每分钟降温10~50℃)，晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分)，形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率，细晶在升华后留下的间隙较小，使下层升华受阻，速成冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。

药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温，另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右，再将制品放入，前者相当于慢冻，后者则介于速冻与慢冻之间，因而常被采用，以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时，空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上，而在升华初期，若板升温较快，由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。

制品的冻结处于静止状态。经验证明，过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶，为了克服过冷现象，制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围，并需保持一段时间，以待制品完全冻结。

冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升所必需的条件。

气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程，它与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升华速度显著加快，飞离出来的水分子很少改变自己的方面，从而形成了定向的蒸汽流。

真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升，普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。

制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。

冰的升华热约为2822J/克，如果升华过程不供给热量，那末制品只有降低内能来补偿升华热，直至其温度与凝结器温度平衡后，升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差，必须对制品提供足够的热量。

在升温的第一阶段(大量升华阶段)，制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制，若制品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生制品融化现象，而此时融化的液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，最后浓缩成一薄僵块，外观极为不良，溶解速度很差，若制品的融化发生在大量升华后期，则由于融化的液体数量较少，因而被干燥的孔性固体所吸收，造成冻干后块状物有所缺损，加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。

在大量升华过程，虽然搁板和制品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束，为了确保整箱制品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分，它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度的降低，因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化，但若超过某极限温度，生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右，并保持恒定。在这一阶段初期，由于板温升高，残余水分少又不易气化，因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢，热传导变得更为缓慢，需要耐心等待相当长的一段时间，实践经验表明，残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。

将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。

如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的最高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。

若制品对热不稳定，则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的最高温度，这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高，但其抗干扰的能力相应降低，真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式，是较常用的方式。