中文名 | 石油沥青灰分的测定微波灰化法 [1] | 标准号 | SN/T 4027-2014 |
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技术归口 | 国家认证认可监督管理委员会 | 发布日期 | 2014-11-19 |
批准发布部门 | 国家质量监督检验检疫总局 | 实施日期 | 2015-05-01 |
邬蓓蕾、叶佳楣、王豪等。
宁波出入境检验检疫局等。
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃...
简介:无机物,可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化...
乳化沥青是一种水包油的乳液。液体石油沥青是石油沥青。我感觉你是问的稀释沥青吧,是煤油、柴油、汽油等有机溶剂和沥青混合成液体的沥青。
采用微波灰化法对石油沥青中的灰分进行了测定,研究发现不同的灰化温度对灰分的测定有较大影响,选择650℃灰化2 h可使石油沥青灰化完全。同时采用ICP-OES法对不同微波灰化温度下灰分中的金属元素含量进行了测定,结果表明Fe、Ni和Sn等元素随着温度的升高挥发损失严重,而V元素的含量基本不受影响。选择22个石油沥青样品,比较了微波灰化法(650℃和900℃)与标准方法(SH/T 0422—2000)的差异,数据显示900℃微波灰化法与标准方法的测定结果基本一致,650℃微波灰化法的测定结果略高于标准方法,但方法高效、简便,适用于石油沥青灰分的测定。
讨论了石油产品灰分含量测定过程中的几个重要影响因素,并利用临界差对检测结果进行评价,获得满意结果:极差的绝对值为0.001%,小于临界差值0.003%。顺利通过测量审核,提升了本实验室对于该项目的检测能力。
实验室测定灰分熔点都采用对灰制锥体进行加热的方法。灰锥体由灰分在特殊的模子上压制而成,它可以是等边三角锥体,也可以是直角三角锥体。测定灰分熔点时,需将灰锥置于特殊的电路内加热,使其置于半还原性的气氛中,即锥体周围的气体介质应为半还原性的,亦即应含有相同体积的还原剂(一氧化碳,氢,甲烷)和氧化剂(二氧化碳,水蒸气) ,并记录以下四个温度:
(1)变形温度t1,即椎体尖端变圆或开始倾斜时的温度;
(2) 软化温度t2,即锥体顶端由于弯曲而触及锥底平面,或变成球形时的温度;
(3)熔化温度t3,即熔化成饼状摊开在垫片上时的温度;
(4)流动温度t4,即作液体状态流动,不能停留在垫片平面上时的温度。
其中,(t2-t1)是软化期,(t3-t2)是熔化期。各期的温度范围变动于50~400℃之间,它在一定程度上可以表示灰分在不同温度下的粘度特性,因为温度间隔小,表示冷却时灰分粘度迅速增大,冷凝较快,即使结渣也容易松散。通常t1-t2间的温度间隔多在50-400℃之间,而当t1-t3=100~200℃时之渣称为短渣,大于此值者则称为长渣。
题目:空气干燥煤样灰分的测定 GB/T 212 –2001 (快速灰化法 方法B)
2目的:测定煤的空气干燥基灰分
3仪器:
3.1 马弗炉: XL-1型箱型高温炉;
3.2 控制器:WSWK-8000型智能微电脑控温仪;
3.3 干燥器:内装变色硅胶;
3.4 电子天平:JF1004型 感量 0.0001g;
3.5 瓷灰皿:长方形,使用前应预先干燥与编号;
3.6 灰皿架:由镍铬丝制成,一次可放4~6个瓷灰皿。
4试剂和材料:变色硅胶:工业用品。
5实验步骤:
5.1称量预先干燥过的瓷灰皿,精确到0.2mm,记录瓷灰皿的质量。
5.2用瓷灰皿称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g ,精确到0.0002g ,在瓷灰皿中平摊均匀。
5.3打开控温仪电源开关,按"选项"键,选择项目"2",按"启动"键,控制器自检约30s,控制器将炉温预先升到850±10℃。
5.4打开炉门,将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5---10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把第二排的灰皿推入炉内的热部分,(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
5.5关上炉门,按控制器上的"触发"键,控制器重新记时,并控制温度在815±10℃,40分钟报警,提示操作人员取样。
5.5从炉中取出灰皿架,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
5.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分在15%以下时,不必进行检查性灼烧。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
5.5 分析结果的计算
m1
Aad=----×100
m
式中:Aad-空气干燥煤样的灰分产率,%
m1-残留物的质量,g
m-煤样的质量,g
5.4 同一试样应进行两次试验,其结果进行比较,误差符合GB/T212-2001的要求。两次试验的平均值做为测量结果。若不符合标准应进行第三次试验。
煤灰分高,说明煤中可燃成份较低。发热量就低。同时在精煤炼焦中,灰分高低决定焦炭的灰分。灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶底板和夹矸中的岩石碎块,它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物,内在灰分越高,煤的可选性越差。能常的灰分指标有空气干燥基灰分(Aad)、干燥基灰分(Ad)等。也有用收到基灰分的(Aar)。