双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物合成方法

由于原料及生产工艺的不同，Si-69的生产有多种方法，但主要的合成方法和原理有如下几种:

(1)接合成法

直接合成法是应用较早的合成Si-69的方法，合成原理如式(1)。此法具有合成步骤简单、不受四硫化钠中杂质的干扰等特点。但其也同样具有原料来源困难、对设备耐烛性要求高、生产成本较大等缺点。随着有机硅化学产品的开发和合成工艺的改进,直接合成法的使用会逐渐被其它方法所替代。

(EtO)3Si(CH2)3SH+Cl2S2 →[(EtO)3Si(CH2)3]2S4+HCl (1)

(2)碱金属合成法

此类方法是目前生产Si-69最为常用的方法之一，又被业内人士称为"无水合成法"。反应体系一般需氮气保护，以无水乙醇为反应介质。碱金属钠首先与无水乙醇反应，制得乙醇钠;然后在一定温度和压力下加入硫化钠(或硫氢化钠)和硫磺，生成多硫化钠;再加入(EtO) 3Si(CH2)3X (X为南元素)反应，制得产品。合成原理如式(2)。此法具有合成条件温和、对设备要求较低、产率较高、产品性状稳定、无污染等优点,缺点是反应原料碱金属价格昂贵、反应条件控制较为严格等。

(EtO)3 Si(CH2)3X+Na2S+Na+S → [(EtO)3Si(CH2)3]2S4+NaX (2)

(3)相转移催化剂法

此法又称为"水相合成法",反应是在水溶液中先使硫化钠和硫粉反应生成多硫化物，然后加入相转移催化剂混匀，再加入(EtO)3 Si(CH2)3X反应，制得产品。

本品为略带乙醇气味的淡黄色透明液体，溶于乙醇、酮类、苯、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯化烃，不溶于水。

(H5C2O)3Si(CH2)3·S4·(CH2)3·Si(OC2H5)3

双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物

Si-69(德国迪高沙公司)

Y- 6194(美国联碳公司)

常用于处理炭黑，SiO2 等无机填料，不仅具有活化剂、偶联剂的作用，还具有交联剂、软化剂和补强剂的作用，在橡胶工业中作为补强剂和硫化剂。可用于天然橡胶、异戊二烯橡胶、丁苯胶、丁二烯橡胶、丁酯胶、氯丁胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙胶以及这些橡胶的充油胶，同样在这些橡胶的并用胶中都可使用。

作用有:

1、未硫化胶料

(1) 降低门尼粘度;(2)减少焦烧现象;(3)硫化程度提高;(4)混炼、压延、压出特性大大改善。

2、硫化胶

(1)拉伸强力提高;(2)定伸强力提高;(3)永久变形降低;(4)生热及动态特性得到改善;(5)硅磨耗性能得到改善:(6)抗撕裂强度提高;(7)在水以及其他物质中的膨润性得以改善。

化 学 名 双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物

结 构 式

分 子 量 539.0

成品用塑料桶包装，每桶净重10kg、25kg、200kg或1000kgIBC，或根据客户要求包装。

本品为略带乙醇气味的淡黄色透明液体，密度ρ1.08g/㎝，折光率n201.49。溶于低级醇、酮、苯、甲苯、卤代烃等，不溶于水。