水热合成技术

根据加热温度，水热法可以被分为亚临界水热合成技术和超临界水热合成技术。通常在实验室和工业应用中，水热合成的温度在100-240℃，水热釜内压力也控制在较低的范围内，这是亚临界水热合成技术。而为了制备某些特殊的晶体材料，如人造宝石、彩色石英等，水热釜被加热至1000℃，压力可达0.3 GPa，这是超临界水热合成技术。2100433B

水热合成又称水热法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热。对于金属材料，电磁场不能透入内部而被反射出来，金属材料不能吸收微波，对金属的微波加热需要采取特殊手段。水是吸收微波最好的介质，含有水的物质必定吸收微波。有一部分介质虽然是非极性分子组成，但也能在不同程度上吸收微波，其原理是微波加热属于整体加热方式电磁能直接作用于介质分子转化成热，且透射性能使介质内外同时受热，不需要热传导，且内部缺乏散热条件，造成内部温度高于外部的温度梯度分布，形成了水分的迁移蒸发速率。特别是对含水量在30%以下的食品，水分蒸发的时间可数百倍地缩短，在短时间内达到均匀干燥。微波加热是完全不同于常规加热的一种加热方式，在常温下，许多无机化合物和微波场有很强的相互作用。 水热合成法具有反应速度快，产物粒度可控且纯度高、结晶度好、团聚少等特点。但是该法存在需要较高压力，氯盐易引起腐蚀，采用活性钛源要控制活性钛源前躯体的水解速率，避免Ti-OH基团快速自身凝聚和Ba缺位等问题。 微波水热法是美国宾州大学Roy于1992年提出来的，是将传统的水热合成法与微波场结合起来，充分发挥了微波和水热法的优势[15]。与传统的水热法相比，具有加热速度快，反应灵敏，受热体系均匀等特点，使其能快速制备出粒径分布窄、形态均一的纳米粒子.因此微波水热法在制备超细粉体方面具有巨大的潜在研究和应用价值。 本研究结合微波法与水热法的优点,采用微波水热法制备铋铕共掺杂氧化钇荧光粉。常见的微波水热法是用多模微波合成系统，本研究采用能实现高压、直接测出反应温度的聚焦单模微波合成系统，制备铋铕共掺杂氧化钇荧光粉，并研究掺杂离子种类和浓度对颗粒形貌和发光性能的影响。

包括水热合成在内的无机合成化学,近期在凝聚态物理领域的某些强关联体系做出了重要的贡献。强关联无机固体的研究孕育着新概念、新理论和新材料。具有特殊光、电、磁性质及催化性能的无机材料合成、制备与组装以及结构与性能之间关系研究的突破,导致新物种和新材料的出现,甚至会带动新的产业革命。新型无机化合物及功能材料的大量开发,主要依赖于新的合成途径、合成技术与相关理论的发展。针对国际上在无机材料的合成与制备研究方面的前沿动态,我们提出并发展了先进材料水热合成路线,深入广泛地探讨不同类型具特殊光、电、磁、催化功能的无机材料的合成与制备技术,系统地研究它们的形成规律和反应机制以及它们的结构、组成、性能及彼此之间的关系。我们应用变化繁多的水热合成技术和技巧,制备出了具有光、电、磁性质的包括萤石、钙钛矿、白钨矿、尖晶石和焦绿石等主要结构类型的复合氧化物。该系列复合氧化物的成功水热合成,替代及弥补了大量无机功能材料需要高温固相反应条件的不足。温和水热合成技术,结合变化繁多的合成方法和技巧,已经获得了几乎所有重要的光、电、磁功能复合氧化物和复合氟化物。如双掺杂二氧化铈固体电解质、巨磁阻材料以及铋系超导材料。复合氟化物以往的合成采用氟化或惰性气氛保护的高温固相合成技术,该技术对反应条件要求苛刻,反应不易控制。而水热合成反应不但是一条反应温和、易控、节能和少污染的新合成路线,而且具有价态稳定化作用与非氧嵌入特征等特点。

北京祥鹄科技发展有限公司XH-800S微波水热平行合成仪；XH-800S微波水热平行合成仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，适用于纳米材料、无机材料的合成和高温耐压体系的合成，广泛应用于科研院所、高等院校等单位。

仪器采用连续微波加热，大大延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用42升大容积奥氏体不锈钢材料特制而成，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对水热釜的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。