三氯代乙酸制造方法

(1)由醋酸氯化后分离以氯乙酸母液作原料，硫磺粉为催化剂，在90-100℃条件下继续氯化，然后再结晶，即得，反应方程如下:

CH2ClCOOH+Cl2→CCl3COOH+2HCl

(2)三氯乙醛法:由三氯乙醛与发烟硝酸共熔氧化而得，反应温度80~100℃，可制得三氯乙酸，反应方程如下:

CCl3CHO+2HNO3→CCl3COOH+NO2+H2O

(3)以四氯乙烯为原料，于120℃在紫外线照射下通氧氧化或以四氯乙烯为原料，钛为催化剂，在40~120℃进行水解，均可得到三氯乙酸，反应方程如下:

Cl2CH=CHCl2+O2→CCl3COOH+HCl

Cl2C=CCl2+2H2O→CCl3COOH+HCl+2H2

【产业链】

【参考质量指标】HG3-1105-77标准如下

项目 分析纯指标 化学纯指标

含量 %≥ 99.0 98.5

凝固点℃ 56~58 55~58

灼烧残渣 %(以SO4计) ≤ 0.03

氯化物 % (Cl 计 )≤ 0.002 0.005

硫酸盐 %(以SO4计) ≤ 0.001

硝酸盐(以NO3计) ≤ 0.001

Fe% ≤ 0.0005

重金属(以Pb计)%≤ 0.0005

三氯乙酸可用作医药原料、除草剂(三氯乙酸钾及三氯乙酸钠等)、纺织品染色助剂、金属表面处理剂及酰氯、酸酐、酰胺、聚酯、有机金属盐、水杨醛、氯羧酸等原料。此外，在医药方面还可用作腐蚀剂及角蛋白溶解剂、胆色素的试剂、蛋白质的沉淀试剂等特殊用途。在生物化学领域可用作分离分析生物体磷酸化合物、测定氟化物、脂质的试剂，以及显微镜照像的定影剂、脱钙剂、色谱分析试剂。此外，由三氯乙酸和碱性苯酚通过ReimerTiemann反应，可合成水杨醛化合物，以及三氯乙酸和单烯烃化合物反应，可合成氯代羧酸 [CCl3(CH2CH2)nCOOH]。

【CAS登录号】76-03-9

【EINECS登录号】200-927-2

【分子量】163.40

【分子式及结构式】化学式为C2HCl3O2,分子式为CCl3COOH。

【常见化学反应】与热水或稀碱作用即分解为氯仿与二氧化碳。与浓碱作用可生成甲酸。

【禁配物】强碱、强氧化剂、水

【聚合危害】不聚合

【熔点】℃ 58(α型)49.6(β型)

【沸点】℃ 197.5(101.3kPa)

141~142(3.333×103Pa)

【闪点】℃ 196

【密度】g/cm(25℃) 1.629

【蒸汽压】mmHg(51℃) 1

【折射率】nD 1.4603

【溶解性能】水中溶解度为120 g/100 mL (20 ºC)，水溶液呈酸性(0.1mol水溶液pH1.2)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷、邻二甲苯等有机溶剂。

【稳定性】稳定，空气中易吸水潮解。

三氯乙酸有毒，吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用，可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。眼直接接触可造成严重损害，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。受热分解出有毒的气体。大鼠经口LD50

3300mg/kg，小鼠经口LD505640mg/kg。

1、三缩四乙二醇丙烯酸双酯的合成

在装有回流冷凝管、分水器、搅拌器及温度计的四口烧瓶中，依次加入阻聚剂对苯二酚0.8g、三聚四乙二醇26.2g、丙烯酸25.2g、溶剂苯171g(195mL)、催化剂浓硫酸1.1g，在搅拌下升温，控制反应体系温度为95~100℃，反应4~5h。然后将反应物冷至室温，用5%的氢氧化钠水溶液将其洗至无龟，再用蒸馏水洗至反应产物呈中性，减压抽去其中残存的溶剂和水分即得所需三缩双酯产品，产率84%。

2、配制方法

按配方依次称量，混合均匀。将配制的单液型包装厌氧胶放人聚乙烯瓶(空气中的氧能在其瓶壁通过)中贮存备用或待测试。

可用于螺钉螺母的固定粘接。