塑料差示扫描量热法内容简介

《塑料 差示扫描量热法(DSC)(第6部分):氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定(GB/T 19466.6-2009)》由中国标准出版社出版。

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4原理

4.1概述

在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或氧化诱导温度是评价被测材料稳定水平（或程度）的一种手段。试验温度越高氧化诱导时间越短；升温速率越快氧化诱导温度也越高。氧化诱导时间和氧化诱导温度还与试样承受氧化的表面积有关。应注意，在纯氧中测试会比普通大气环境下测得的氧化诱导时间短或氧化诱导温度低。

注：氧化诱导时间或氧化诱导温度能评价试样中抗氧剂的效果，但在解释数据时须注意，因为氧化反应动力学与温度和样品中添加剂的固有性质有关。例如经常用氧化诱导时间或氧化诱导温度对树脂的配方进行优选。某些抗氧剂尽管在最终制品的使用温度下性能优异，但由于抗氧剂的挥发或氧化反应活化能的差异，也可能导致较差的氧化诱导时间或氧化诱导温度测试结果。

4.2氧化诱导时间（等温OIT）

试样和参比物在惰性气氛（氮气）中以恒定的速率升温。达到规定温度时，切换成相同流速的氧气或空气。然后将试样保持在该恒定温度下，直到在热分析曲线上显示出氧化反应。等温OIT就是开始通氧气或空气到氧化反应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的，可通过差示扫描量热仪（DSC）观察。按照9.6.1测定等温OIT。

4.3氧化诱导温度（动态OIT）

试样和参比物在氧气或空气气氛中以恒定的速率升温，直到在热分析曲线上显示出氧化反应。动态OIT就是氧化反应开始时的温度。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的，可通过差示扫描量热仪（DSC）观察。按照9.6.2测定动态OIT。

5仪器和材料

5.1概述

仪器和材料见GB/T19466.1－2004第5章，以及下述5.5至5.8（5.7和5.8仅适用于氧化诱导时间测试）。

5.2差示扫描量热仪（DSC）仪器

差示扫描量热仪（DSC）仪器的最高温度应至少能达到500℃。对于氧化诱导时间的测试，应能在试验温度下、整个试验期间（通常为60min），保持±0.3℃的恒温稳定性。

对于高精度测试，建议恒温稳定性为±0.1℃。2100433B

将热重法与差示扫描量热法联用的分析技术。

差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ，预示了该方法良好前景。

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系