升华硫

本品为黄色结晶性粉末;有微臭。

本品在水或乙醇中几乎不溶。

【类别】 杀虫药。

【贮藏】 密封保存。

【制剂】 硫软膏

CAS 编号:7704-34-9

通常，硫磺在高温下气化变成气体，称为升华。如果气化的硫未及燃烧就被带走，在燃点温度(约250℃)以下就不能继续燃烧，冷却时就复凝结成固体，即含硫(S) 不得少于98.0%，称为升华硫。

(1) 本品燃烧时火焰为蓝色，并有二氧化硫的刺激性臭气。

(2) 取本品，热至约115℃，即熔融成黄色的流动液;热至约160℃，色变深，质

变稠。

酸度 取本品1.0g，加新沸过的冷水25ml，强力振摇后，加酚酞指示液

数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml，应显淡红色。

细度 取本品 10.0g，用八号筛过筛，如有结块，可将团块轻轻拍碎后过筛。通过

八号筛的粉末不得少于85.0%。

炽灼残渣 不得过0.2%(附录Ⅷ N)。

砷盐 取本品0.5g，加氨试液15ml，浸渍3小时，滤过;分取滤液5ml ，置水浴上

蒸干后，加硝酸1ml ，再蒸干，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(附录Ⅷ J第一法)，

应符合规定(0.0012%)。

取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小时后，取约35mg，精密称定，

照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏，以过氧化氢试液5ml与水10ml为吸收液，俟燃

烧完毕后，将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟，使生成的烟雾完全吸收后，煮

沸2 分钟，放冷至室温，加入酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并

将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg 的硫。

方法名称: 升华硫-硫的测定-中和滴定法

应用范围: 本方法采用滴定法测定升华硫中硫的含量。

本方法适用于升华硫。

方法原理: 供试品加甲醇溶解后，加水与酚红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算硫的含量。

试剂: 1. 甲醇

2. 乙醇

3.酚红指示液

4.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备: 1.酚红指示液

取酚红0.1g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液1.4mL、90%乙醇5mL，微温使溶解，加20%乙醇稀释至250mL。

2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤: 取供试品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小时后，精密称取约35mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以过氧化氢试液5mL与水10mL为吸收液，俟燃烧完毕后，将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟，使生成的烟雾完全吸收后，煮沸2分钟，放冷至室温，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。

注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.53。