热分析实验方案设计与曲线解析概论

第I部分 热分析技术简介 / 1

第1章 热分析技术简介 / 2

1.1 热分析技术的定义及相关术语 / 2

1.1.1 定义 / 2

1.1.2 相关术语 / 3

1.2 热分析技术的分类 / 3

1.3 常用热分析仪器 / 5

1.4 热分析技术的特点 / 7

1.4.1 热分析技术的优势 / 8

1.4.2 热分析技术的局限性 / 10

1.5 热分析曲线的影响因素 / 12

1.5.1 仪器因素 / 12

1.5.2 操作条件因素 / 12

1.5.3 人为因素 / 17

1.5.4 实验室工作环境因素 / 18

1.5.5 其他影响因素 / 18

1.6 热分析技术的应用领域 / 19

1.7 热分析实验方案设计简介 / 21

1.8 热分析曲线解析的基本原则 / 22

1.9 热分析曲线解析步骤简介 / 22

1.9.1 数据处理 / 22

1.9.2 标注曲线的特征变化 / 23

1.9.3 热分析曲线的描述 / 24

1.9.4 热分析曲线的分析 / 24

1.9.5 热分析曲线的规范报道 / 25

参考文献 / 25

第II部分 热分析实验方案设计 / 29

第2章 热分析实验方法的选择 / 30

2.1 实验方法选择的基本原则 / 30

2.1.1 发生较明显质量变化过程的实验方法选择 / 30

2.1.2 发生较少质量变化过程的实验方法选择 / 31

2.2 在研究相转变时的热分析实验方法选择 / 32

2.2.1 相变简介 / 33

2.2.2 可用于相变研究的常用热分析技术 / 36

2.3 研究热分解时的热分析实验方法选择 / 39

2.4 特征物理参数的测量 / 42

2.5 在确定样品的热处理条件时的实验方法选择 / 43

2.6 特殊环境下的实验方法选择 / 45

参考文献 / 46

第3章 热分析实验条件设计 / 47

3.1 确定实验条件的基本原则 / 47

3.1.1 试样量/试样形状的选择 / 47

3.1.2 实验气氛的选择 / 48

3.1.3 温度控制程序的选择 / 49

3.1.4 实验容器或支持器的选择 / 51

3.1.5 其他实验条件的选择 / 53

3.1.6 控制环境下的实验条件的选择 / 53

3.1.7 数据采集频率的设置 / 53

3.2 热重法的实验条件选择 / 54

3.2.1 制样 / 54

3.2.2 实验气氛 / 55

3.2.3 温度程序 / 55

3.2.4 坩埚 / 58

3.3 差示扫描量热法的实验条件选择 / 59

3.3.1 制样 / 60

3.3.2 实验气氛 / 60

3.3.3 温度程序 / 60

3.3.4 坩埚 / 62

3.4 同步热分析法的实验条件选择 / 63

3.5 热机械分析法的实验条件选择 / 64

3.5.1 制样 / 65

3.5.2 实验气氛 / 65

3.5.3 温度程序 / 65

3.5.4 支持器类型 / 66

3.5.5 实验模式 / 67

3.6 热分析联用技术的实验条件设定 / 67

3.6.1 热分析/质谱联用技术的实验条件设定 / 68

3.6.2 热分析/红外光谱联用技术的实验条件设定 / 70

参考文献 / 72

第4章 典型的实验方案设计应用实例 / 74

4.1 利用热分析法确定物质的热稳定性的实验方案设计 / 74

4.1.1 确定化学品的热稳定性和含水量 / 74

4.1.2 确定复合材料在不同条件下的热稳定性 / 75

4.1.3 利用热分析法研究药物的热稳定性 / 76

4.2 利用热分析法确定物质组成的实验方案设计 / 76

4.2.1 利用热分析法确定超导化合物中氧含量 / 77

4.2.2 利用热分析法确定催化剂的组成 / 78

4.2.3 利用热分析法确定复合材料的组成 / 78

4.2.4 利用热分析法确定聚合物的组成 / 80

4.3 利用热分析法确定热分解机理的实验方案设计 / 80

4.3.1 利用热分析法确定简单体系的热分解机理 / 81

4.3.2 利用热分析法确定复杂体系的热分解机理 / 81

4.4 利用热分析法研究物质的相变的实验方案设计 / 84

4.4.1 利用热分析法研究物质的熔融过程 / 84

4.4.2 利用热分析法研究物质的固相相变 / 86

4.5 利用热分析法测量物质的玻璃化转变的实验方案设计 / 88

4.5.1 利用DSC或DTA法测量物质的玻璃化转变 / 88

4.5.2 利用TMA或DIL法测量物质的玻璃化转变 / 89

4.5.3 利用DMA法测量物质的玻璃化转变 / 90

4.5.4 利用介电热分析法测量物质的玻璃化转变 / 91

参考文献 / 92

第III部分 热分析曲线解析 / 95

第5章 热分析曲线解析的原则 / 96

5.1 热分析曲线解析的科学性 / 96

5.1.1 根据不同的热分析技术确定可能解决的科学问题 / 96

5.1.2 结合样品结构信息解析曲线中的特征信息 / 98

5.1.3 科学解释曲线中的微弱变化信息 / 99

5.2 热分析曲线解析的规范性 / 101

5.2.1 热分析曲线作图的规范性 / 101

5.2.2 规范确定热分析曲线中的特征物理量 / 104

5.2.3 规范描述热分析曲线所对应的实验条件以及所得到的信息 / 108

5.3 热分析曲线解析的准确性 / 108

5.3.1 热分析曲线所对应的数据的准确性 / 109

5.3.2 结合样品信息准确解析热分析曲线 / 112

5.3.3 结合实验方法自身特点准确解析热分析曲线 / 114

5.3.4 结合实验条件准确解析热分析曲线 / 115

5.4 热分析曲线解析的合理性 / 116

5.4.1 正确看待实验过程中仪器自身对曲线的影响 / 116

5.4.2 结合样品的实际信息对曲线进行合理的解析 / 121

5.4.3 结合实验条件对曲线进行合理的解析 / 123

5.5 热分析曲线解析的全面性 / 124

5.5.1 结合热分析联用技术尽可能全面地解析热分析曲线 / 124

5.5.2 结合其他分析手段尽可能全面地解析热分析曲线 / 138

参考文献 / 145

第6章 热分析曲线的解析过程 / 147

6.1 概述 / 147

6.2 热分析曲线的获取 / 147

6.2.1 与热重实验相关的信息 / 147

6.2.2 与差示扫描量热实验相关的信息 / 150

6.2.3 与热重-差示扫描量热实验和热重-差热分析实验相关的信息 / 151

6.2.4 与热膨胀实验相关的信息 / 151

6.2.5 与静态热机械分析实验相关的信息 / 151

6.2.6 与动态热机械分析实验相关的信息 / 152

6.2.7 与热分析联用实验相关的信息 / 154

6.3 实验数据的导入与基本分析 / 154

6.3.1 实验数据的导入 / 154

6.3.2 实验数据的作图 / 154

6.3.3 曲线的简单数学处理 / 156

6.3.4 曲线中特征变化的分析 / 159

6.3.5 软件中多条曲线的对比与分析 / 161

6.3.6 数据的导出 / 161

6.4 在作图软件中对热分析曲线的作图和进一步分析 / 162

6.4.1 在Origin软件中导入实验数据 / 162

6.4.2 在Origin软件中作图 / 165

6.4.3 在Origin软件中对曲线进行简单的数学处理 / 167

6.4.4 在Origin软件中对多条曲线进行对比 / 168

6.5 热分析曲线的描述 / 170

6.5.1 样品信息的描述 / 170

6.5.2 实验条件的描述 / 172

6.5.3 热分析曲线的描述 / 173

6.6 热分析曲线的初步解析 / 180

6.6.1 结合样品信息解释曲线中发生的变化 / 180

6.6.2 结合实验条件信息解释曲线中发生的变化 / 183

6.7 热分析曲线的综合解析 / 184

6.7.1 通过多种分析技术对热分析曲线进行互补分析 / 184

6.7.2 通过多种分析技术对热分析曲线进行验证分析 / 189

6.7.3 通过外推方法对热分析曲线进行分析 / 190

6.8 撰写实验报告或科研论文 / 193

6.9 必要时建立并完善热分析曲线数据库 / 194

参考文献 / 194

第7章 典型的热分析实验曲线解析举例 / 196

7.1 热重曲线的解析实例 / 196

7.1.1 由热重曲线确定样品的组成 / 197

7.1.2 利用热重曲线确定物质的结构式 / 204

7.1.3 由热重曲线确定分解机理 / 205

7.1.4 由热重曲线确定热稳定性 / 212

7.1.5 特殊应用领域中的热重曲线解析 / 217

7.2 差示扫描量热曲线的解析实例 / 218

7.2.1 由DSC曲线确定物质的状态变化 / 219

7.2.2 由DSC曲线确定物质的结晶度 / 227

7.2.3 由DSC曲线确定物质的比热容 / 229

7.2.4 由DSC曲线确定药物和小分子有机物的纯度 / 231

7.2.5 由DSC曲线确定物质的热导率 / 235

7.2.6 由DSC曲线确定物质的相图 / 237

7.2.7 由DSC曲线确定物质的组成 / 239

7.2.8 由DSC曲线确定物质的反应条件 / 241

7.2.9 由DSC曲线比较不同工艺下得到的材料的差异 / 242

7.3 同步热分析曲线的解析实例 / 242

7.3.1 TG-DTA和TG-DSC曲线的基本解析 / 243

7.3.2 分析物质的热分解过程 / 244

7.3.3 由TG-DSC曲线确定添加组分对物质热分解过程的影响 / 245

7.3.4 确定材料的热处理工艺时的曲线分析 / 246

7.4 热膨胀曲线的解析实例 / 247

7.4.1 通过热膨胀曲线研究材料的相变 / 249

7.4.2 通过热膨胀曲线确定陶瓷材料的烧结条件 / 250

7.5 热机械分析曲线的解析实例 / 252

7.5.1 不同操作模式下得到的TMA曲线 / 252

7.5.2 TMA曲线中特征量的确定 / 254

7.5.3 TMA曲线的应用实例 / 255

7.6 动态热机械分析曲线的解析实例 / 255

7.6.1 由DMA曲线研究高聚物的玻璃化转变 / 257

7.6.2 由DMA曲线研究热固性材料的固化程度和测定凝胶点 / 260

7.6.3 由DMA曲线研究聚合物的相容性 / 261

7.6.4 由DMA曲线研究聚合物的阻尼性能 / 262

7.6.5 由DMA曲线测量高聚物的次级转变及低温性能研究 / 262

7.6.6 由DMA曲线测量高聚物的耐老化性能研究 / 264

7.7 由热分析联用技术所得曲线的解析实例 / 265

7.7.1 热重/红外光谱联用曲线的解析 / 265

7.7.2 热重/质谱联用曲线的解析 / 271

7.7.3 其他联用技术得到的曲线的解析 / 276

参考文献 / 277

第IV部分 与热分析实验方案设计和曲线解析相关的常见问题分析/ 279

第8章 与热分析实验方案设计相关的常见问题分析 / 280

8.1 与实验方法选择相关的常见问题分析 / 280

8.1.1 对实验方法缺乏了解 / 280

8.1.2 实验目的不清晰 / 287

8.2 与实验条件选择相关的常见问题分析 / 288

8.2.1 与样品处理方法相关的问题 / 288

8.2.2 与温度控制程序相关的问题 / 289

8.2.3 与实验气氛相关的问题 / 292

8.2.4 与其他实验条件相关的问题 / 296

参考文献 / 296

第9章 与热分析曲线解析相关的常见问题分析 / 297

9.1 仪器状态的判断 / 297

9.1.1 曲线中出现与样品和实验条件无关的异常峰 / 298

9.1.2 曲线中出现与样品和实验条件无关的异常漂移 / 299

9.1.3 曲线中未出现与样品和实验条件有关的变化信息 / 300

9.2 基线的合理确定 / 300

9.2.1 热分析中基线的定义及分类 / 300

9.2.2 曲线解析中与基线相关的主要问题 / 303

9.3 曲线的规范表示 / 306

9.3.1 热分析曲线的规范表示方法 / 306

9.3.2 热分析曲线的规范表示中的常见问题分析 / 307

9.4 曲线的合理描述 / 312

9.5 曲线中异常的波动现象 / 312

9.6 由于样品自身热效应而引起的曲线变形 / 314

9.7 平滑 / 317

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本书主要内容涉及热分析基本概念和常用术语，重点介绍实验方案设计和曲线解析的基本思路。对于各种热分析方法适用的检测内容与范围，各种材料的检测分析都有实际的案例分析，包括实验的设计、注意事项、可能出现的问题、具体的曲线解析过程。作者都是长期从事热分析研究的专家级人才，多次在业内进行技术培训，深谙专业读者的需求，因而图书所设计的内容针对性强，更实用性。热分析方法以及该方法与其他方法的联用广泛应用于地质、矿产、食品、药品、高分子材料等领域，因而本书的读者对象为从事热分析相关仪器的技术人员、科研人员，以及材料相关领域的研究生及科研工作者。

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本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用，可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用，也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。

第一篇　ANSYS 10.0热分析基本教程

第1章　概述

1.1　ANSYS 10.0简介

1.2　ANSYS 10.0基本操作

1.3　ANSYS 10.0热分析

1.4　ANSYS 10.0耦合场分析

第2章　热分析基础知识

2.1　热分析符号与单位

2.2　传热学经典理论

2.3　三种基本热传递方式

2.4　热分析材料基本属性

2.5　边界条件与初始条件

2.6　热载荷

2.7　稳态与瞬太热分析

2.8　线性与非线性热分析

第3章　稳态热分析

3.1　稳态热分析的应用

3.2　热分析单元

3.3　稳态热分析基本步骤

第4章　瞬态热分析

4.1　瞬态热分析的应用

4.2　瞬态热分析单元

4.3　瞬态热分析基本步骤

第5章　辐射热分析

5.1　辐射热分析的应用

5.2　辐射热分析常用单元

5.3　辐射热分析基本概念

5.4　热辐射公式

5.5　辐射热分析求解方法

5.6　空间节点的使用

第6章　相变分析

6.1　相变分析简介

6.2　相变分析应注意的问题

第7章　热应力分析

7.1　热应力分析简介

7.2　热应力分析单元

7.3　热应力分析基本步骤

第8章　液体热分析

8.1　FLOTRAN热分析简介

8.2　FLOTRAN热分析求解

第二篇　ANSYS 10.0热分析实例解析

第9章　稳态热分析实例详解

第10章　瞬态热分析实例详解

第11章　辐射热分析实例详解

第12章　相变分析实例详解

第13章　热应力分析实例详解

第14章　FLOTRAN热分析实例详解2100433B