热分析方法通则第2部分：差热分析

差热分析(Differential Thermal Analysis-DTA)法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。 最早的差热分析仪器是1887年Le Chatelier为了研究粘土矿物而制作的。该装置使用时一边加热一边用光学自动记录仪记录物质的温度，完全靠手工操作，因此误差很大。1899年英国的W.C.Roberts-Austen(罗卜兹-奥斯坦)第一次采用示差法进行了仪器改造，他采用标准物质与被测物质进行比较的方法，记录两者温度差，得到的电解铁的DTA曲线，被认为是第一条现代意义上的DTA曲线。随着电子技术的发展，差热分析仪器无论在结构上还是在性能上都有了很大改进，最大限度上脱离了手工操作、记录等繁琐手续，实现了温度控制和记录的自动化，降低了外界干扰，提高了测试精度。目前的仪器测试范围可用-190℃到2000℃以上，可控制测试气氛和压力，并可和其他仪器组合使用。

目前，国内外已有多家生产该类型仪器的企业，差热分析法与现代各种研究方法综合使用，相互补充，已成为材料研究中最为常用的方法之一。

凡是在加热(或冷却)过程中，因物理-化学变化 而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下:

对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。

一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。

矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。

有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶格重构，则也形成放热峰。

有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。