氯化亚铜

1.制法：

四甲基乙二胺氯化亚铜配合物的制备：于装有磁力搅拌器、封口膜、导气管的反应瓶中，加入丙酮90mL，氯化亚铜5g(51mol),氮气保护下注射入四甲基乙二胺2.5mL(16.6mmol),加完后继续搅拌反应30min，得专用于炔烃氧化偶联的催化剂四甲基乙二胺氯化亚铜配合物。于装有搅拌器、回流冷凝器(干冰-丙酮液冷却)、导气管、三通接头(装温度计、封口膜)的1L四口瓶中，加入丙酮300mL，三甲基硅基乙炔(2)50g(0.51mol),迅速通入氧气，而后注入上述催化剂，每次注入5mL。当注入75%的催化剂时，温度升至35℃。其余催化剂于20～30℃注入，约2.5h加完。反应液呈深蓝-绿色为正常颜色。若氧气通入过快，则可能生成黑色沉淀，若氧气不足，则可能生成橙红色沉淀，均影响产品收率。反应结束后(TCL监测)，减压浓缩，剩余物用150mL戊烷溶解，加入150mL(3mol/L)的盐酸，充分摇动后，分出有机层，水层用石油醚提取三次。合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，旋转浓缩。固体剩余物用400mL热甲醇溶解，再加入4mL(3mol/L)的盐酸。过滤，滤液中加水直至有固体析出。冰箱中放置析晶。抽滤，50%的甲醇洗涤，空气中干燥，得到1,4-双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔(1)31～35g,收率68%～76%。母液处理后可得到3～5g产品。[1]

氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化剂存在下一步直接合成，生成甲基氯硅烷混合物，经精馏提纯得产品二甲基二氯硅烷，再用减压精馏的方法分离提纯。　　　　

氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成，生成甲基氯硅烷混合物，经精馏提纯可得三甲基氯硅烷及其他单体。实验室制备可将四甲基硅烷与乙酰氯在三氯化铝存在下反应。