氯化镉

方法名称: 羟丙纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法

应用范围: 本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。

本方法适用于羟丙纤维素。

方法原理: 供试品照羟丙氧基测定法，计算羟丙氧基的含量。

试剂: 1. 30%(g/g)三氯化镉溶液

2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

3. 酚酞指示液

4.碳酸氢钠

5.稀硫酸

6.碘化钾

7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)

8.淀粉指示液

仪器设备:

试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解

3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤: 取本品0.1g，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%(g/g)三氯化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水至接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氯化镉溶液液面相一致，开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155ºC，并维持此温度至收集蒸馏液50mL，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V1(mL)而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V2(mL)。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(mL)。计算羟丙氧基含量。

注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。