六氟磷酸铵

在试管中将9.4g PCl5与11.6g干燥的NH4F振荡混合。用夹子把敞口的试管夹在支架上几乎成水平位置，用小火焰在试管的开口端将混合物加热(戴护目镜；在通风橱中操作)，直到开始反应。反应将自己继续进行，一直蔓延到试管底部，同时产生一些在空气中发烟的重的蒸气。冷却后，将试管中烧结在一起的物质溶于2L水中。一面搅拌一面缓慢把100mL“硝酸灵”试剂Nitron(9g)的醋酸溶液加入，使六氟磷化“硝酸灵”沉淀析出。

在冰水中放置2h之后，将沉淀过滤，用少量冰水洗涤，趁湿转移入分液漏斗中加氯仿和25%的氨水一起摇荡。这样除去硝酸灵后，将水溶液置于铂皿中，在水浴上蒸发至干。可得4g NH4PF6。

2.反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜镍合金容器中进行，容器直径为3in(1in=0.0254m)，高7in。所需一半量的氯化铵放入容器中，将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却，与无水氟化氢罐相连。打开阀门，将大约400mL HF液体放入容器中，此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in，用一根薄木条插入中间的管道，浸于液体的部分将被变黑，由此大概测出液面的高度。

为确保氯化铵全部溶解，移开盖，用带有把手的不锈钢匙搅拌，150g(约0.75mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钠立即析出，不时搅拌以使反应完全。由于反应相当剧烈，要采取措施防止液体氟化氢的喷溅，操作者必须戴厚的橡胶手套，最好操作于保护罩后。

待PCl5全部加入后，移开盖，将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器，同时加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。

粗产品产率几乎是理论计算量，纯度超过95%，杂质主要是微量铁盐，有时是少量未反应的氟化物。

通常对水体是稍微有害的，不要将未稀释或大量产品接触地下水，水道或污水系统，未经政府许可勿将材料排入周围环境。