库仑硫测定仪

(1)Windows_xp操作系统，操作简便。

(2)自动化程度高，测量范围宽，分析结果精确。

(3)随时存取和打印，使样品分析轻松自如。

1.货物检验按照买卖合同和产品装箱清单验收。

2.产品验收执行标准，按照标准:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求，公司负责安装培训。

微库仑滴定仪操作规程

用途:主要用于石油产品固态、液态、气态样品硫含量分析。测量范围S:0.2-5000ppm

操作规程:

1.开机前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，环境温度为5-30℃，相对湿度不超过80%，开机。

2.开机:

(1)检查电源线、电路连接线，气路管线连接是否正常。

(2)打开温度控制器电源和风扇开关，设置气体流量。推荐仪器操作条件

气化段600-750℃ 燃烧段 800-900℃

氧气100-140ml/min 氮气 100-200ml/min

(3) 打开检测器电源开关，开启电脑，打开仪器操作平台软件，建立主机与计算机通讯控制。设置系统分析状态参数，分析项目:硫;样品状态:固态，液态，气态;分析类型:标样分析，样品分析。

(4) 冲洗滴定池后，测量电极对和电解电极对与检测器正确连接，打开搅拌器开关。按平衡钮，电解池偏压应高于160mV，否则要用新鲜电解液重新冲洗滴定池。

给定偏压，进入工作状态，走基线，检查仪器稳定性，设定工作参数

建议参数:偏压140-160mV 增益100-400 采样电阻200-10KΩ

(5)待炉温、气量稳定后，连结电解池和石英管球磨接头，设定分析参数。标样分析:标样体积和标样含量;样品分析:样品体积和样品密度。

3.标样分析(液态为例)

(1)基线平稳后，试样注入。用10μl注射器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8μl，然后回抽注射器柱塞，小心除去气泡使上弯月面对准1μl刻度处，记下注射器液体体积，以每秒不大于0.5μl速度进样，进样完毕，抽回注射器柱塞使残留液体上弯月面仍然位于1μl处，记下残留液体体积，两体积读数之差，即为注入样品量。

(2)每次校准至少重复3次，通过调节偏压、增益以得到满意的对称峰形和转化率，一般标样回收率应在80%以上，重油标样回收率一般应在70%以上。

4.样品分析

(1)标样分析结束后，得到满意的对称峰形和转化率，转入样品分析状态，平均转化率仪器会自动给出，按步骤3.1注入待测样品，出峰后仪器给出计算结果━━待测样品中的硫含量。(2)根据标样分析和样品分析要求，保存或打印分析结果。

注意事项:

(1)实验过程中应注意保持电解液液面高出电极2-3mm，当过低时要及时添加电解液，并每隔3-4小时从参考臂放出几滴电解液，使电解池操作平衡。

(2)关机时应先断开滴定池和石英管连结处，用新鲜电解液充分洗涤池体电极。

标准化和可靠性:

⑴.试样中的硫经过高温裂解管，有时不能全部转化成二氧化硫，有部分转变成三氧化硫，不能与滴定剂起反应，因此每次开机或分析出现异常现象时应使用标样进行检验。

⑵.当硫超过10000ng时，滴定时间过长，就会降低精确度，浓度大于10000ppm时，可用合适的溶剂稀释试样来测定。

KHWLS-200型库仑滴定仪简介及性能特点

广泛用于石油、石化、化工、电力、医药、卫生、环保、地质、冶金等领域中气、液、固体样品中总硫、总氯含量的分析。

适用标准:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120

(1)测量范围(ng/μl):S:0.1~5000 mg/L

Cl:0.3~5000mg/L

(2)最大电解电流(mA):1mA

(3)放大器电解电压(V):60V

(4)基线噪声:增益K=2400，采样电阻R=10KΩ时，噪声≤2Μv

(5)输入阻抗(Ω):>10

(6)控温精度(℃):1%±2

(7)环境条件:常温，相对湿度:≤80%

KHWLS-200型微库仑滴定仪主要由滴定池、微库仑放大器及控制单元、温控器、搅拌器和进样器由部件组成。其中滴定池系统、微库仑放大器及控制单元和数据处理是整个产品开发的核心部分，也是技术关键之所在。

滴定池采用专利技术，它与原来的产品相比，具有反应速度快、更灵敏，适应样品含量测量范围更宽，并具有安装方便、维护简单之优点。

微库仑放大器采用最新集成电路组成，用单片机微机控制系统控制信号检测和电解电流取样。该仪器检测下限S:0.2mg/L，Cl:0.5mg/L。基线噪声≤2mv，基线漂移≤5mv/min，因而要求放大器灵敏度高，抗干扰能力强。

用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫含量分析。

微库仑硫测定仪符合以下标准:

1、SH/T0253-92轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)标准

2、GB/T11061-1997天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准

3、SH/T0222-1992液化石油气中总硫含量测定法(电量法)标准

4、SY/T7508-1997油气田液化石油气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准

5、GB/T11141-1989轻质烯烃中微量硫的测定-氧化微库仑法 标准

6、GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定-氧化微库仑法 标准

7、GB/T63244-1986有机液体产品微量硫的测定-微库仑法标准

仪器采用动态微库仑法原理设计而成，采用氧化法把样品引入裂解管反应，被测物转化为可滴定离子，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品的总硫含量 。

测量范围:硫 0.1mg/L~10000mg/L

可测样品状态:固体、液体、气体(配相应进样器)。

控温范围及精度:室温~1000℃，±1%

重复性误差:0.2mg/L≤X<1.0mg/L，≤±0.1mg/L

1.0mg/L≤X<100mg/L，Cv≤10%

100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%

仪器成套性:主机(放大器)、温控(裂解)系统、搅拌器、进样器、计算机(含兴化睿科操作软件)。