依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:
H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反应是与水作用,第二步反应是使第一步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进第一步反应的进行。
卡尔费休水分测定仪的电极是卡尔费休水分测定仪的重要组成部分,因此常规的应用和维护不但确保了卡尔费休水分测定仪的数据准确性还是保证了电极的使用寿命,因此对于卡尔费休水分测定仪的电极维护应注意以下几点:1...
工业加热或烘干,如玻璃制品、金属零件、线路板封装
1 目的 建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2 范围 梅特勒 ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来 测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过 3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机 。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约 20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2 在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否 正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击 图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用 10ul微量注射器吸取 10ul纯化水(约 10mg)放在天平
煤的工业分析方法 水分测定仪 灰分(灰发分测定仪) 鹤壁天鑫煤质化验设备厂煤的工业分析方法 规定煤的水分、 灰分和挥发分的测定方法和固定 碳的计算方法。 于褐煤、烟煤和无烟煤。 (通氮干燥法) 称取一定量的空气干燥煤样,置于 105-110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。 然后根据损失计算出水分的质量分数。 氮气:纯度 99. 9% ,含氧量小于 0.01%。 无水氯化钙 (HGB 3208) :化学纯,粒状。 变色硅胶:工业用品。 仪器 设备 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置, 能保持温度在 105-110 度范围内。 玻璃称量瓶:直径 40 mm,高 25 mm,并带有严密的磨口盖 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 干燥塔:容量 250 mL,内装干燥剂。 流量计:量程为 100~1000 mL/min 。 分析天平:感量
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
卡尔费休水分测定仪分类
智能容量法中文卡式水分测定仪
适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体);
电位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,测量结果准确可靠;
智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件,防止发生错误;
智能化监控溶剂的状态,自动更换溶剂;
一键水分测定功能;
直观而灵活的方法编辑方式;
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。
智能库仑法中文卡式水分测定仪
适用于微量水分含量样品(液体、固体、气体);
利用法拉第定理电解产生与水反应的碘,点解过程自动控制;
1μA、2μA、5μA的电解电流任意选择,两种电解电极(带隔膜和不带隔膜)供选择,满足不同样品的测试需求;
水分分辨率0.1μg,电位分辨率0.1mV,保证微量样品测量结果准确可靠;
智能识别各种附件,防止发生错误;
智能化监控试剂的状态,自动更换试剂;
一键水分测定功能;
直观而灵活的方法编辑方式;
任意选择多种语言的LCD彩色触摸屏操作界面;
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;
全面而完整的接口,标配Ethernet(以太网)等接口,真正即插即用的硬件连接;
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。