检验检测机构试验数据处理方法

第一章 检测数据的有效数合理控制/ 001

第一节检测数据有效位数的合理性/ 1

一、有效数字/ 1

二、有效位数与修约间隔/ 2

三、修约规则/ 4

第二节运算法则/ 8

一、加法与减法的运算/ 8

二、乘法与除法的运算/ 8

三、乘方、开方以及对数、反对数的运算/ 9

第二章 可疑检测数据的取舍/ 010

第一节可疑数据的处理原则/ 10

第二节可疑数据的处理方法/ 11

一、偏大或偏小的可疑数据的处理方法/ 11

二、偏大和偏小的可疑数据同时出现的处理方法/ 20

第三章 多次平行测定结果的测定/ 029

第一节检测结果的可信范围/ 29

一、双侧可信范围/ 29

二、单侧可信范围/ 37

第二节检测结果的偏离及其评定/ 39

第三节标准偏差的评定/ 43

第四节测定次数的确定/ 45

一、使检测结果具有预定的准确度所需要的测定次数/ 45

二、使检测结果的单一测定值的标准偏差具有预定的精度所需要的测定次数/ 46

第四章 两组检验检测数据平均值的测定/ 049

第一节用选定的标准来评定一组检测数据平均值的准确度/ 50

一、一组测定次数为n的检测数据的平均值x与用作标准的平均值x0之间是否有显著的差异/ 50

二、一组测定次数为n的检测数据的平均值x和用作标准的平均值x0比较，x比x0要大，或x比x0要小/ 53

第二节两组检测结果的评定/ 56

一、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为未知时的检验/ 56

二、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为已知时的检验/ 64

第三节两组成对数据所得平均值x1及x2的评定/ 69

第四节秩和检验法/ 71

一、两组检测数据个数不等时检测结果的检验/ 71

二、两组成对的检测数据所得的检测结果的检验/ 75

第五节检测次数的选择/ 77

一、用标准（x0）来评定一组检测结果（x）时，检测次数的确定/ 77

二、评定两组检测结果x1与x2时检测次数的确定/ 82

第五章 多组检测数据平均值的测定 /088

第一节在多组检测数据中无对比组时的检验/ 88

第二节在多组检测数据中有对比组时的检验/ 94

第三节秩和检验法/ 96

第四节多组检测数据平均值中可疑值的检验/ 99

第六章 两组及多组检测数据精度的评定/ 103

第一节分析数据的精度表示法/ 103

第二节一组分析数据精度的评定/ 106

一、一组分析数据的标准偏差与用作标准的总体标准偏差σ0比较是否有显著差异/ 106

二、一组分析数据的标准偏差和用作标准的总体标准偏差σ0比较是偏大，或者是偏小/ 109

第三节两组分析数据精度的评定/ 112

第四节评定两组分析数据精度时测定次数的确定/ 112

第五节多组分析数据精度的评定/ 114

一、各组分析次数不等时，即n1≠n2≠…≠nk/ 115

二、各组分析次数相等时，即n1=n2=…=nk=n/ 116

第七章 检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定/ 122

第一节检验检测机构之间用同一检测方法得到的检测结果的评定/ 122

一、检验检测机构之间和检验检测机构内部检测数据精度的评定/ 123

二、总平均值的可信范围/ 127

三、任一检验检测机构测得的平均值xi的可信范围的评定/ 128

四、各个检验检测机构测得的平均值的可信范围的评定/ 129

第二节重复性及重现性的表示法/ 135

一、重复性 （r）的计算/ 135

二、重现性（R）的计算/ 136

第三节个别检测数据缺落时的补救方法/ 137

第四节用成对检测数据评定检验检测机构之间的分析结果/ 139

一、作图法/ 139

二、检测方法的重复性（r）/ 140

三、检测方法的重现性（R）/ 141

四、检验检测机构内部的估计方差（σ^2w）/ 141

五、检验检测机构之间的估计方差（σ^2b）/ 142

六、用计算法求检测方法的允许误差/ 144

七、计算检验检测机构内部的估计方差（σ^2w）/ 145

八、计算检验检测机构之间的估计方差（σ^2b）/ 145

第五节检测数据的单因素方差检测步骤/ 145

第八章 两因素多水平的方差检测/ 149

第一节检验检测机构之间检测含量不等的试样时检测数据的评定/ 149

第二节检验检测机构和试样含量的交互影响的评定/ 154

第三节用两因素方差检测评定检测数据时的几点假设及验证/ 157

第四节重复性和重现性的评定/ 161

第五节两因素方差检测法的几个应用实例/ 163

第九章 检测标准曲线/ 171

第一节标准曲线呈直线的评定/ 171

第二节标准曲线的评定/ 178

第三节标准曲线的斜率与截距的可信范围/ 181

第四节根据标准曲线所求得的分析结果的可信范围/ 185

第五节标准曲线的比较/ 189

第六节标准曲线平移的检验/ 196

第七节标准曲线的几种应用/ 198

一、检测限的估计/ 198

二、标准加入法/ 199

三、比较两种分析方法/ 201

第八节分析结果的精度和欲测物含量有关时的标准曲线/ 205

第九节不呈直线的标准曲线/ 212

一、y-残差检验法/ 212

二、残差检验法/ 213

三、t检验法/ 215

第十章 检测质量控制图的绘制/ 218

第一节检测结果控制图/ 218

第二节根据检测数据的最大差值作分析结果控制图/ 220

第三节检测精度控制图/ 223

第四节检测结果范围控制图/ 224

第十一章 各分析步骤的误差对分析结果的影响/ 227

第一节系统误差的来源及特点/ 227

一、系统误差的来源/ 227

二、系统误差的特点/ 228

第二节各操作步骤的系统误差对分析结果的影响/ 229

第三节各分析步骤的随机误差对分析结果的影响/ 230

第四节误差传播定律的应用实例/ 231

一、重量法/ 232

二、容量法/ 232

三、标准加入法/ 233

四、间接重量法/ 234

五、气相色谱法/ 236

六、电位法/ 236

七、极谱法/ 237

八、光度法/ 238

九、分光光度法/ 240

十、示差分光光度法/ 240

十一、发射光谱法/ 241

第十二章 标准检测方法的确认（验证） / 243

第一节方法确认（验证）的基本方法/ 243

一、样品的采集、运送、处理和保存/ 243

二、农药标准物质、校准溶液等/ 244

三、提取和浓缩/ 246

四、污染和干扰/ 246

五、分析校准、代表性分析物、基质效应、色谱积分/ 247

六、分析方法确认和实施准则/ 251

七、分析方法的可接受性——扩展方法验证/ 252

八、常规回收率分析性能的可接受性/ 254

九、能力验证和标准物质分析/ 254

十、结果确认/ 254

十一、结果报告/ 257

第二节农药残留检测方法确认（验证）样品的基质选择/ 258

第三节方法的验证程序概要/ 260

一、定量分析/ 260

二、扩大了方法的范围/ 261

三、持续的性能验证/核查/ 261

第四节各类检测方法确认（验证）需要评价的参数/ 262

第十三章 检验检测机构自制分析方法 /278

第一节大蒜中大蒜素的测定/ 278

一、方法适用范围/ 278

二、方法原理/ 278

三、试剂和材料/ 278

四、仪器/ 279

五、试样的制备/ 279

六、分析步骤/ 279

第二节测定/ 280

第三节处理条件的选择/ 281

一、样品酶解与不酶解处理的比较/ 281

二、酶解条件的确定/ 283

三、提取条件的确定/ 285

四、恒温水浴振荡提取条件的确定/ 287

五、萃取溶剂的确定/ 289

六、蒜粉酶解条件的确定/ 289

第四节检测方法试验评价/ 290

一、方法的精密度/ 290

二、方法的准确度/ 299

三、方法的检出限/ 300

四、标准工作曲线的线性范围及其稳定性/ 300

五、鲜蒜样品的稳定性/ 302

第十四章 统计方法在不确定度与风险评估中的应用/ 304

第一节用于测量不确定度评定/ 304

一、理化不确定度的评定过程/ 304

二、测量不确定度的评定/ 305

第二节统计技术在风险分析中的应用/ 311

参考文献/ 317

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本书以检验检测机构日常检验检测工作为主，通过对检测机构检测方法的确认评价、检测过程的数据处理、检测结果的质量控制过程中所涉及的数学方法的具体计算，略去数学公式的推导和论证，详细介绍了检测数据的有效位数合理性控制、可疑检测数据的取舍、多次平行测定结果的评定、两组检验检测数据平均值的评定、多组检测数据平均值的评定、两组及多组检测数据精度的评定、检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定、两因素多水平的方差检测、检测标准曲线、检测质量控制图的绘制、各分析步骤的误差对分析结果的影响、标准检测方法的确认（验证）、检验检测机构自制分析方法、统计方法在不确定度与风险评估中的应用。

本书可供检验检测机构的技术人员，食品、农产品等监管人员参考使用，也可供大专院校作教材使用。

在计算机辅助设计中，处理工程数据的方法有三种：程序化处理、文件化处理、数据库管理。由于工程数据处理的规模大小不同，因此，须根据实际情况选用三种数据处理方法中的一种。对于规模较小的设计任务可采用管理方式或程序化处理方式，而对数据量十分庞大的一类设计任务则可以采用数据库管理方式。

工程数据处理程序化处理

程序化处理，即是在应用程序内部对数表、线图进行查询、处理或计算。具体处理方法有两种：一种方法是将数表中的数据或线图离散化，以一维、二维或多维数组的形式存入计算机，用查表或者插值的方法检索所需要的数据；另一种是将数表或线图拟合成公式，编制成计算机程序，再利用程序计算出所需要的数据。

数值的程序化处理方法：数值程序化就是将要使用的各个参数及其函数关系，用一种合理编制的程序存入计算机，以便运行使用，其方法要具体问题具体分析。若要使用的数据是一组单一、严格的而又无规律可言的数列，通常的方法是用数组形式存储数据，程序运行时，直接检索使用；若要使用的数值是一组单一地、严格的但能找到某种规律的数列，则不必定义数组逐项赋值，将反应这种规律的数学公式编入程序，通过计算即可快速、准确地到达目的。

数表的程序化处理方法：数表的程序化就是应用程序完整、准确地描述不同函数关系的数表，以便在运行过程中迅速、有效地检索和使用数表中的数据。数表程序化一般有3种方法：屏幕直观输出法、数组存储法、公式计算法，使用时需要具体问题具体分析。

线图的程序化处理方法：在机械设计中，很多参数间的函数关系是用线图表示的。线图的特点是鲜明直观，能表现出函数的变化趋势。目前，线图不能直接存储在计算机中，在编程序前必须进行预处理，以便计算机能应用这些设计资料。对线图的处理方法有两种：一是将其转换成相应的数表，对数表中没有的节点值采用插值法求得；二是将线图公式化。

优点：程序与数据结合在了一起；

缺点：数据无法共享，并会增大程序的长度。

工程数据处理文件化处理

工程数据文件处理中通常采用两种类型的文件，一类是文本文件，另一类是数据文件。文本文件用于存储行文档案资料时，如技术报告、专题分类、论证材料等，可利用任何一种计算机文字处理工具软件建立。数据文件有自己固定的存取格式，用于存储数值、短字符串数据，如切削数据、标准零件尺寸等，可利用字表处理软件建立，但为了便于应用程序调用，通常采用高级语言中的文件管理功能实现文件的建立、数据的存取。简单地说，文件化处理即是将数表及线图中的数据按照一定的结构存放在数据结构中，需要数据时，由程序来打开文件并读取数据。以文件形式保存的数据独立于应用程序之外，可以供多个应用程序使用。

对工程数据的文件化需要注意如下几个问题：

（1）数据资料的正确组织。由于大部分数据资料并不是简单的表格形式，可能含有组合项、多重嵌套表格，而数据文件不具备支持各种复杂格式的能力，因此需要先对数据资料进行正确的分解和组织，将复杂的表格拆分成若干个简单的表格，做好建立文件的准备工作。

（2）选择合适的文件组织方法。应根据要存储数据的使用情况、数量大小选择建立顺序、索引文件等的类型。

（3）正确录入数据。这是系统正确运行的前提。在录入数据时要细致认真，确保数据有效。

（4）主要保存、备份数据文件。因文件与程序独立存在，因此在保存程序的同时，还要注意数据文件的计算机建档和管理。

优点：数据与程序作了初步的分离，实现了有条件的数据共享，增强了数据管理的安全性，提高了数据系统的可维护性。

缺点：

（1）文件只能表示事物而不能表示事物之间的联系；

（2）文件较长；

（3）数据与应用程序之间仍然有依赖关系；

（4）安全性和保密性差。

工程数据处理数据库管理

在CAD/CAM系统的设计、分析、制造等过程中，要查阅各种标准、规范等相关资料，并产生各个阶段的结果数据信息，包括图形和数据。对这些数据信息的管理效率，直接影响CAD/CAM系统的应用水平。随着计算机技术的发展，CAD/CAM系统中的信息管理从文件模式发展成为数据库模式，直至目前流行的工程数据库模式。

建工程化数据存放到数据库中，可以克服文件化的不足。

优点：

（1）数据实现共享；

（2）数据集中；

（3）数据结构化，既表示了事物，又表示了事物之间的联系；

（4）数据与应用程序无关；

（5）安全性和保密性好。 2100433B

试验时应记录下列数据：

试验地点、日期、时间(白天、黑夜)；天气、风向、风速、能见度；作业时间、作业人数；器材出现的故障等。

记录静载、动载试验情况，对测得的数据进行整理，综合分析不同工况下静、动载的最大应力位置与应力值，并与设计指标进行比较，评价其结构强度是否满足设计使用要求。