机械合金化与固液反应球磨

第1章 机械合金化技术的发展概况

参考文献

第2章 机械合金化球磨装置和工作原理

2.1 机械合金化的球磨装置

2.1.1 滚动球磨机

2.1.2 振动球磨机

2.1.3 行星球磨机

2.1.4 搅拌球磨机

2.2 机械合金化工艺参数的选择

2.2.1 球磨机转速和球磨时间

2.2.2 球磨介质

2.2.3 球料比和填充系数

2.2.4 球磨气氛

2.2.5 工艺控制剂

2.2.6 球磨温度2100433B

本书全面而系统地介绍了机械合金化技术的最新研究成果，内容包括机械合金化的球磨设备、球磨机理和理论模型以及机械合金化技术在制备弥散强化合金材料、平衡相材料、非平衡相材料和功能材料等方面的应用。另外，本书还详细地介绍了机械力化学的原理及应用以及固液反应球磨技术的原理及应用。

铁合金焦在矿热炉中作为固态还原剂参予还原反应，反应主要在炉子中下部的高温区进行。以冶炼硅铁合金为例，其反应式为SiO2(液) 2C(固)= Si(液) 2CO(气)，随着反应的进行，焦炭中的固定碳不断消耗，主要以CO形式从炉顶逸出。焦炭灰分中的Fe₂O₃、A_l2O3、CaO、 MgO和P₂O₅等，部分或大部分被还原出来，进入合金中，不参加反应的部分进入炉渣。焦炭中的S与Si生成SiS和SiS₂后挥发掉。冶炼不同品种的铁合金，对焦炭的质量要求不一，生产硅铁合金时对焦炭质量要求最高，所以能满足硅铁合金生产的铁合金焦，一般也能满足其他铁合金生产的要求 。

用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用专利目的

《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》是提供一种适合于大型F-T合成过程的反应器系统，以及使用所属反应器进行F-T合成的方法。

用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用技术方案

《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》发明的反应器系统包括适用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其配套系统，是一种用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器，该反应器用于合成气（CO H2）的费-托合成反应，所述反应是在费-托合成催化剂存在下，采用低温浆态床工艺或高温浆态床工艺合成费托合成油，该反应器主要包括：

1、垂直方向的直桶体高度为25-45米的反应器本体；

2、设置在反应器底部的直接导入型或隔板分布型气体分布器；

3、设置在反应区下部的主换热器和可以选择配置的跨越三相反应区与气相区上部的主换热器，以及在分离器区域上部设置的辅助换热器；

4、多组固体催化剂-液体重质产物分离器；

5、用于改善催化剂沿反应器轴向分布的一组或多组导流管；

6、设置在反应器内顶部的雾沫分离装置；

7、与上述设备配套的系统，包括设置于反应器底部用于处理沉积浆液的辅助系统；和任选地设置于反应器上部出口处的预冷凝-雾沫分离系统。

该发明反应器的反应器本体是根据设计的生产规模、所使用催化剂的特点以及操作工艺约束条件确定尺寸的一个圆柱筒体，该筒体的内径主要依据生产规模要求，在设计工艺条件下的气体通量所确定，主要的约束条件为：

（1）反应器内气体通过气-液-固悬浮床形成气-液-固鼓泡搅拌湍流状态，造成充分的气-液-固传递环境，强化反应过程中气-液-固传质和传热过程，一般要求气体的表观气速大于0.20米/秒；

（2）大的气速有利于增加反应器的生产负荷；

（3）反应器的生产负荷还应满足传热条件的限制，生产负荷越大，传热负荷越大，会造成反应器内传热面积设置增加从而增加反应器的内部结构的复杂性或造成副产蒸汽压力等级的降低；

（4）在有效的强化操作条件下，气速的上限还会受到反应器内部上端出口处不形成过多的液固夹带为宜，该发明要求入塔表观气速Uin小于0.50米/秒；

（5）过高的气速和过大的传热面积也将造成催化剂的物理磨损加剧。在上述约束条件下，大型的F-T合成反应器的表观入塔气速Uin一般为0.3-0.5米/秒。反应器筒体内径可以由下式确定：

其中Din是反应器筒体内径（米）；G°是在反应温度和压力下，反应器底部入口处的气体表观体积流量（立方米/秒），一般由单台反应器的生产规模确定；Uin是入塔表观气速（米/秒）；As是在反应器中的换热器等内构件在反应器某一截面上所占的面积（平方米）；π＝3.1415926。

该发明用于F-T合成的三相悬浮床反应器本体在垂直方向的直桶体高度为25-45米，优先选择在28-40米范围，适合的最大表观气速（反应温度和压力下，以反应器底部截面为基础）为0.50米/秒，优选表观气速在0.35-0.45米/秒范围内，适用的反应器内径在2-15米范围，优选的内径在4-12米范围。

该发明三相悬浮床反应器的反应器高度、最大表观气速和反应器内径可根据用于悬浮床的系列F-T合成催化剂的转化能力和反应器内部的流体力学行为来确定的，三者之间有相互制约和适应的关系，在优先选择的条件范围内，该反应器产能以C3 烃产量计为，内径5米时产能为16-25吨/小时，内径8米时产能为45-70吨/小时，内径10米时产能为70-100吨/小时，内径为12米时产能为90-140吨/小时。

在该发明反应器的下部设置有气体分布器，该气体分布器可选用两种设计方案：直接导入型或隔板分布型。

所述的直接导入型气体分布器设置于反应器底部封头的表面，由多组环形结构组成，其向下的侧面与反应器本体的底部封头的内表面上方保持10-200毫米的距离，优选的，所述气体分布器用于分布气体的元件向下侧面与反应器本体所属的底部封头的内表面上方保持10-200毫米，优选30-150毫米的距离；该气体分布器在每个环形结构上带有向侧下方开设的气体喷射孔的管件，气体喷射孔径在1.0-8.0毫米范围，优选所述气体喷射孔的孔径为1.5-5毫米；该喷射孔可使气体以20-100米/秒的气速冲刷反应器底部封头内表面，优选的，所述气体分布器向侧下方开设的气体喷射孔的孔径为1.5-5毫米；所述气体喷射孔可使气体以30-90米/秒的气速冲刷反应器底部封头的内表面；同时在每个环形元件之间设置有与封头内表面连接有平行于反应器轴向的环形导流挡板，高度为10-300毫米，以保证最终上升气流垂直向上流动；在一个圆或扇形区域的所有上述元件集总后，通过多根导管与该区域的导入反应的进气管连通，形成一组气体分布器。

进一步地，所述的气-液-固三相悬浮床反应器可包括1-8组所述的气体分布器，并在反应器整个底部形成均匀分布的气体分布构件。在一个圆或扇形区域的所有元件集总后，通过多根导管与该区域的导入反应的进气管连通，形成一组气体分布器。同样的1-8组气体分布器形成反应器整个底部均匀分布的气体分布构件，为此，大型反应器的气体入口导管等分成1-8路实现对各组分布元件的气体导入。气体分布器的低端设置向下连出反应器外部连通于设置在反应外部的一个小型容器，用于清除进入分布器的液体和催化剂颗粒，消除气体分布器堵塞的问题。

该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，所述的气体分布器可以是隔板分布型的气体分布器，该分布器的特征在于：在底部封头上部的反应器截面设置隔板，将反应器底部封头隔出一个自由空间，在隔板上侧的平面上布置分布管件，分布管件通过向下的过渡管与隔板紧密连接、并穿过隔板与该自由空间连通，反应器的气体入口位于隔板下部与该自由空间连通，进入该自由空间的入口气体导管向下对准封头中心内表面。漏入隔板型分布器的液体和催化剂颗粒直接进入下部自由空间，通过设在反应器封头最底部的连通管件导出反应器外，从而保证在任何情况下气体分布器不发生堵塞问题。

如前所述，反应器中经常发生浆液返流并在分布器中积累的问题，《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》采取了相应的措施以清理该积累浆液，保证分布器在任何情况下不被堵塞。

为克服反应器中可能发生的浆液返流并在分布器中积累，即浆液沉积的问题，该发明采取了相应的工艺措施，对该积累浆液进行清理，以保证分布器在任何情况下不被堵塞。为此，在该发明反应器底部的气体分布器设置了处理沉积浆液的辅助系统，该系统的特征是将气体分布器的最低点与一个较大空间连通，该空间设置液位检测设施，并能有效实施将沉积浆液导出反应器。另外，也可以将所述较大空间设置于反应器外。

具体的，为反应器设置的用于处理沉积浆液的辅助系统包括：在分布管集总管的最低部设置连通管引出反应器外后使之与受液容器连通，并由液位控制系统调节和控制。或者，将底部封头空间作为受液容器，并配置一套积液液位指示和控制系统，以便在积液达到一定水平时，通过自动控制或手动控制放出积液。

对于不同类型的反应器而言，例如不论是直接导入型，还是隔板式的气体分布器，可以对上述消除浆液积累的装置任意地进行选择。

在该发明在反应器内设置的换热内件可以是一段或两段主换热器。换热器的设置主要是根据反应器中进行F-T合成反应所产生的反应热效应和反应器的操作条件设计的，换热管内采用强制循环的带压沸腾水（生产蒸汽）作为换热介质，反应热以副产水蒸气的方式间接移出反应器的气-液-固悬浮床层。当采用一段主换热器时，反应区应主要限制在换热器分布的区域，并可加设小型换热构件组，起到对液-固过滤分离装置所占空间的温度调节的作用，或在气-液界面附近上方加设同时起气-液（固）分离作用的换热构件。

在换热元件的结构方面，首先考虑换热器设计的基本工艺约束，包括工艺对换热面积的要求、换热管内流速（水 蒸汽两相）、换热管内的压力（产生饱和蒸气的压力和温度）、反应器床层温度、反应器空间被换热管所占比例的大小等。

在该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，所述的反应器可设置一段主换热器，也可以采用两段主换热器。在采用两段主换热器时，上部的主换热器设置在液体蜡-催化剂过滤分离区域上部。设置于反应器下部的主换热器的底端在气体分布器上方0.1-3米处，优选所述下部主换热器的底端在气体分布器上方0.3-2.5米处。

当采用两段主换热器时，上部换热器设置在液体蜡-催化剂过滤分离区域上部。在过滤分离构件之间的较大空间上，考虑设置换热元件，在两段主换热设计方案中，这可以与上部换热器结合起来考虑；在一段主换热器设计时，过滤区设置几组小型换热组件作为辅助换热器，以保证过滤区域的温度控制。

在该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，所述换热器可采用常规的换热元件，例如U型管换热元件，或是采用中心套管（内管为下降管，环隙为上升管）外加上升管的换热元件。

根据本领域的常识，在该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，要实现如此大规模的换热，必须采用多组换热组件，该换热组件由所述的多组换热元件通过一组集总管件组成，在换热组件的集总管两端设置支撑元件，支撑元件安装在反应器壁的支撑构件上，形成悬挂结构，在结构上避免应力集中问题，多组换热组件形成一段换热器。用于移出反应热的冷却介质是热水-蒸汽。该发明强调换热器的有效设计以最大限度地回收反应产生的热量。

在该发明的气-液-固三相悬浮床反应器中，还包括用于分离固体催化剂和液体重质蜡产物，并移出所述的重质蜡产物的液-固过滤分离装置。所述的液-固过滤分离装置用于分离固体催化剂和液体重质蜡产物，并移出所述的重质蜡产物；所述的过滤分离装置垂直布置在反应器中上部，在只有一个主换热器时，该过滤分离装置在主换热器上方；在有两段主换热器的情况下，该过滤分离装置设置于两段主换热器之间；

每组过滤分离装置由多根过滤管件，优选由12～60根过滤管件组成过滤管束，每根过滤管的两端通过过渡连通导管按流体均匀分配原则与集总管连接引出反应器外，下端导出管和外部排蜡-稳压系统连接，用于移出过滤出的蜡液；上端导出管和清洗系统连接，用于过滤管的在线清洗；

和所述过滤管件可以是各种金属过滤管，优选可反吹清洗的金属过滤管，该过滤管的流体通过孔径为1-50微米，过滤部分长度为0.3-3.0米；通过上述过滤装置分离后可使液蜡产物中的催化剂含量降至100ppm以下。

过滤元件是各种可以反吹清洗的金属或陶瓷过滤管，根据催化剂颗粒在反应运行过程中的尺度分布，要求其过滤元件的孔径小于90％以上催化剂分布的颗粒尺度，一般选择商用的孔径在1-50微米的烧结/缠绕金属丝网或粉末烧结多孔金属、多孔陶瓷作为过滤元件的过滤介质。

优选的，在该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，所述的液-固过滤分离装置优选安排在靠近反应器壁的环形区域。

优选的，每组过滤分离装置由12～60根过滤管件组成过滤管束，更优选的由20-50根过滤管件组成。过滤管件的过滤部分长度为0.3-3.0米，优先选择长度为0.5-2.5米的范围；所述的过滤管件可采用商用1～50微米孔径的金属过滤管件，优先选择孔径10-30微米的过滤管件。

过滤装置的上端导出管用于过滤管的在线清洗，采用气体或干净的液体作为清洗介质，下端导管用于移出过滤出的蜡液。过滤器区还可选地设置有垂直管束组成的假件，用于保持过滤器周围的高度湍流状态，以提高过滤效率，该发明的过滤装置可以保证稳定连续地使F-T重质产物，即液蜡产物中的催化剂含量降至100ppm以下，优选方案滤出的F-T重质产物中固含量小于50ppm，更优选小于5ppm。

由于滤饼中的催化剂仍然处于高活性状态，因此可将其清洗并使之回到三相床层继续实施催化作用。

在所述的气-液-固三相悬浮床反应器中，所述的过滤分离装置垂直布置在反应器中上部，在下部换热器上方或两段换热器之间，优选将所述的液-固过滤分离装置安排在靠近反应器壁的环形区域。

该过滤装置所用的过滤元件是各种可以反吹清洗的金属或陶瓷过滤管，根据催化剂颗粒在反应运行过程中的尺度分布，要求其过滤元件的孔径小于90％以上催化剂分布的颗粒尺度，一般选择商用的孔径在10-30微米的烧结/缠绕金属丝网或粉末烧结多孔金属、多孔陶瓷作为过滤元件的过滤介质。

根据试验结果，在三相床操作条件下，过滤区需要冷却以保证温度与换热区相同，为此，上部换热器的设置使得在过滤环型区围绕的中心空间布置了换热管件。这样的结构同时起到在过滤区的气体流通和分布，保证三相流动对过滤元件的有效冲刷，提高过滤效率。同时根据中间试验的结果，这样的过滤空间在大型反应器中足够分布实际运行过滤器面积的3-5倍的过滤器组，考虑到过滤器较易损毁，设计中考虑了过滤面积适当的富裕量和在反应器结构方面实现方便维护的问题。在设计一段主换热器的情况下，过滤器区域的移热需要单独考虑小型换热器构件组依据过滤器的排布进行合理配置。

对于在一组中的过滤元件的安排，根据中间试验的结果，过滤管束的管外表面的最小间距应在20-50毫米之间，过小的间距会造成过滤管之间形成滤饼架桥、难以靠反清洗和冲刷清理干净，使过滤表面部分失效，影响过滤负荷的提高。

为确保催化剂和重质产物蜡过滤分离的需求，还可在该发明反应器外设置与上述内部液固分离系统配套使用的外部设施。这些设施包括为反应器内过滤分离器有效运行而设置的器外滤出蜡接受-和过滤稳压系统，和与反应器内过滤分离器配套使用的、设置于反应器外的清洗系统。反应器内的过滤分离装置通过集总管与反应器外的排蜡-稳压系统和清洗系统连接，所述过滤分离装置的下端导出管和外部排蜡-稳压系统连接，用于移出过滤出的蜡液；上端导出管和清洗系统连接，用于过滤管的在线清洗。

将所述反应器内、外的所述设施同时使用可使催化剂和蜡的过滤分离达到非常好的效果，例如使滤出的F-T重质产物中固含量小于5ppm，并可使过滤出来的催化剂得到有效利用。

为了加大液体循环量、促进催化剂均匀分布，在该发明的反应器中设置一组或多组液体导流管来增强整个三相床层的浆液的循环量，避免由于较高的反应床层和内构件在反应器中分段布置带来的局部循环，改善三相悬浮床反应器中催化剂的轴向分布，同时导流管在两段换热器之间还起到热交换作用，有利于强化整个反应器传热，保证下部换热器与反应器底部封头之间无换热器的空间内的热交换，避免底部入口附近空间的过热或飞温。

所述的导流装置不仅可以加大液体循环量、促进催化剂均匀分布，而且可以克服由于分段内构件结构形成的器内局部循环，并能耦合两段换热器负荷。所述的导流装置可以有一组或多组，设置在反应器三相悬浮床层内靠近反应器壁面的位置，用于两段换热器热耦合并用来加大悬浮液循环量以达到改善催化剂沿反应器轴向分布的目的。

该导流管件的设计原则是：（1）合理的导流管内径确保反应器的液-固相的大量循环；（2）导流管的循环可以有效地形成催化剂在反应器轴向分布的改善；（3）导流管的轴向位置考虑两段换热器之间的有效循环；（4）导流管从下部换热器向反应器底部的绝热空间供应大量的液体以实现下部换热器对反应器入口处的移热作用。

为提高气、液、固三相的分离效率，特别是为了降低冷凝产物中催化剂的含量，在该发明的气-液-固三相悬浮床反应器上部还设置了雾沫分离装置。所述的雾沫分离装置包括设置于反应器内上部气相区的一级雾沫分离装置，和设置在反应器出口导管处的二级雾沫分离装置。

具体地，反应器内上部设置的一级雾沫分离装置是在反应器上部气相区，在上部换热器的上端，利用集总管的排布形成回流冷凝挡板结构，结合换热器对气流股的冷凝作用，对气流夹带的含有固体催化剂的雾沫进行一次分离；在反应器出口导管处设置有二级雾沫分离装置，其结构为在反应器出口导管处连接了一个筒状冷凝器，该冷凝器由1-8层紧密排列的换热管围成一个筒状结构，下方设有锥形收集器，当携带雾沫的气体流股经过换热管束的缝隙冷凝碰撞后，雾沫粒度长大并在换热管壁面被捕获，然后形成的液膜流入底部的锥形收集器，最后通过设置在锥底的回流导管向下流至上部换热器顶部的集总管组成的一次分离挡板上方，在此形成较大的液体回流使分离效果增强。

通过采用上述雾沫分离装置，可大大提高分离效率，可使在反应器外的较重的一次冷凝产物中的催化剂含量达到2ppm以下，为F-T合成产物的进一步加工利用提供保障。

为进一步提高气、液、固三相的分离效率，降低冷凝产物中催化剂的含量，该发明的反应器还任选地设置了在反应器外部的相应配套装置，即设置于反应器上部出口处的预冷凝-雾沫分离系统。

关于上述预冷凝-雾沫分离系统，作为该发明反应器的外部配套设施，该系统设置于该反应器出口处，该系统主要包括预冷凝器、气-液分离器、小型液体接受容器和配套的阀门；通过该系统的气流可降温5-10℃，其下游的冷凝产物中固含量可小于2ppm。

具体地，在该发明反应器上部还可任选的设置位于反应器出口的预冷凝-分离系统，以对从反应器导出气体进行预冷凝。其特征在于，使得气流股降温5-10℃，该预冷凝器是一个小型列管式换热器-余热锅炉系统，冷凝后的气流股经过一个气-液分离器后送入下游，该分离器下部与一个小型液体接受容器连通，该连通管上设置一个手动切断阀和一个自动切断阀，该液体接受容器下部与反应器通过切断阀连通，其中的液体可以被间断地压入反应器三相床层上部，或可选低压入污染产品中间储罐进一步处理，这种预冷凝系统确保下游大量可冷凝产物固含量小于2ppm，其作用与上述设置于反应器内顶部的雾沫分离装置的作用类似。

在实际应用中，此预冷凝-分离系统和反应器内顶部雾沫分离装置可择一使用或共同使用。

优选的，该发明气-液-固三相悬浮床反应器的六个主要部分及其布局如下：（1）垂直方向的直桶体高度为25-45米的反应器本体；（2）设置在反应器内底部用于分布气体和防止催化剂在反应器底部沉积的直接导入型或隔板分布型气体分布器，和与所述的气体分布器配套使用而设置的处理沉积浆液的辅助系统；（3）设置在整个反应区的下部的主换热器，和可以选择配置的、跨越三相反应区与气相区的上部主换热器；或者在只设置一段主换热器的情况下，在分离器区域上部设置的换热构件深入到分离器组间的、用于过滤区移热的辅助换热器；（4）设置在下部换热器上方或两段主换热器之间，并分布在反应器壁面附近环形区域的多组固体催化剂-液体重质产物分离器；（5）设置在反应器三相悬浮床层内、靠近反应器壁面的，用于改善催化剂沿反应器轴向分布的多组导流管；（6）与上部主换热器或辅助换热器集总管结合的一级冷凝型雾沫分离装置和位于上部出口处的二级雾沫分离装置，和任选地设置在反应器上部出口处的预冷凝-雾沫分离系统；并且，该反应器还任选的设置有与反应器的上述构件配套使用的其它反应器外配套装置。

在该发明所述的气-液-固三相悬浮床反应器外还设置了与上述内部设施相应的配套设施。这些设施包括例如：（1）为反应器内过滤分离器有效运行设置的器外滤出蜡接受-和过滤稳压系统；（2）与反应器内设置的液固分离系统配套使用的、设置于反应器外的清洗系统；（3）将反应器内上部气体导出的、与上部换热构件耦合的回流分离构件，例如设置于反应器出口的预冷凝-分离系统等；和（4）为反应器底部的气体分布器设置的处理沉积浆液的辅助系统。

具体地，上文所述“与反应器的上述构件配套使用的其它反应器外配套装置”是指下述外部配套设施：

（1）为反应器内过滤分离器有效运行设置的器外滤出蜡接受-和过滤稳压系统；

和（2）与反应器内设置的液固分离系统配套使用的、设置于反应器外的清洗系统。

该发明反应器为蜡过滤设计了外部配套设施，为器外滤出蜡接受-过滤稳压系统，该系统主要包括液体蜡接受罐及其液位调节系统、气体压力缓冲罐、稳压罐和精密压力控制系统；该系统的启动可采用自动或手动两种方式。

具体地，在F-T合成过程中，反应器内的三相床层的液位必须维持在一定范围，以此为前提，设置在反应器内的多组过滤装置和器外的辅助系统可按适当的程序进行液体蜡和催化剂的分离。

在反应器运行过程中，F-T液体蜡和部分夹带的气体通过导出管和开启的切断阀进入到液体蜡接受罐，并在其中完成气-液分离，液体停留在该接受罐的下部，气体经过导管进入气体压力缓冲罐；下部的液体送到下游进一步处理；通过液位调节系统使液蜡接受罐中保持一定的液位。维持此工艺正常运行所需要的压力调节功能由精密压力控制系统完成。所述的气体压力缓冲罐内的积液由其中设置的自动控制系统控制适时排出。

该发明反应器还设置了与反应器内的液固分离系统配套使用的、设置于反应器外的清洗系统，所述的清洗系统包括气体清洗系统和/或液体清洗系统。

所述气体清洗系统的主要设备包括气体压缩机、气体加热器和带有加热保温功能的气体缓冲罐，可用合成气、氮气气体等气体介质作为清洗介质；优选以来自F-T合成的干净合成气为清洗气体。

所述液体清洗系统的主要设备包括热油泵和带有加热保温功能的清洗液体计量罐，可用液体石蜡、合成蜡等作为清洗介质，优选以合成蜡为清洗介质，更优选采用在下游加氢以后沸点大于300℃，小于380℃的F-T馏分油作为清洗介质。

具体地，关于上述清洗系统，可采用合成气、氮气气体介质或液体石蜡、合成蜡的液体介质，优先选择合成气和合成蜡介质，且合成气和合成蜡介质作为清洗介质可互作备用，交替使用。

所述的清洗系统包括一台提供高于（最大0.8兆帕）反应器压力的合成气的压缩机，气体加热器和气体缓冲罐，该罐与该发明反应器中所述的分离装置的上部引出管连通，连通管线配置至少一个自动切断阀用于清洗气源的启用与关闭。包括分离出的液体产物的接受容器和与此接受容器上部气相通过管道连通的气体压力缓冲容器，该压力缓冲容器顶部设置带有节流孔板的从合成回路引入的连续供气管线和带有自动调节阀以及自动切断阀的排放气体管线，以实现对过滤压差的精密控制；该压力缓冲容器一方面起稳定过滤器清液侧压力的作用，另一方面对进入液体接受容器的过滤液释放气中夹带的重质蜡微滴起到分离作用，以使上述排气管线上的调节阀不受重质冷凝物的干扰。

当采用液体清洗时，该发明优先采用可以方便得到的加氢后的F-T馏分油（如300-370℃馏分）作为清洗介质，此时，同样地需要一台液体介质输送泵和一个液体缓冲罐，实现对过滤元件的在线清洗。

该过滤分离系统可以方便地通过过滤器组的启用数量、过滤时间长短以及过滤压差的调整来控制反应器内的液位和实现产物分离。

在《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》所述的气-液-固三相悬浮床反应器中进行费-托合成反应时所使用的催化剂可以是用于此类反应的常规催化剂，包括现有技术中已有的此类催化剂或它们的改进型号，或用于此类反应的新催化剂，例如适用于反应温度为240-250℃的低温浆态床工艺使用的铁基催化剂，其性能可达到0.3-0.6kgC3 /kgh，甲烷选择性为2.0-5wt％，C2-C4选择性4-12wt％；以及适用于反应温度为250-290℃的高温浆态床工艺使用的铁基催化剂，其性能可达到0.4-0.9kgC3 /kgh，甲烷选择性为2.0-4wt％，C2-C4选择性3-10wt％。

例如，中国科学院山西煤炭化学研究所发明，中科合成油技术有限公司生产的、用于悬浮床F-T合成的系列浆态床催化剂，所述催化剂可适用于较低温度（反应温度为240-250℃）的低温浆态床工艺，也可适用于较高温度的（反应温度为250-290℃）的高温浆态床工艺。低温浆态床工艺使用的专利铁基催化剂可参见中国专利：CN1128667C、CN1159098C、CN1245255C、CN1260007C及其后续改进的催化剂；以及高温浆态床工艺使用的专利铁基催化剂可参见中国专利CN1199730C和CN1270822C及其后续改进的催化剂。但该发明所涉及的费-托合成反应催化剂并不局限于上述催化剂，还包括现有技术中所有的用于费-托合成反应的催化剂，例如依据上述催化剂而改进的浆态床催化剂，以及后续新的F-T合成催化剂系列。

基于配套使用的上述催化剂具有优良的转化能力，该发明的反应器可达到上限气体处理量（合成回路90-96％的合成气转化率），同时催化剂在三相悬浮床中的重量浓度最大不超过35％，采用上述催化剂一般在10-20％，这是确定反应器口径-生产规模的基本约束条件。

用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用改善效果

与现有技术已知的同类反应器相比，《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》反应器具有的特点：

1、入口气体分布器的简单结构及其配套系统实现了气体分布、浆液有效流化，并可防止任何情况下分布器的堵塞；

2、灵活的换热-温度控制系统可保障浆态床反应器中进行充分有效的F-T合成反应；

3、结合反应器整体结构的、分布在一层的高效液-固分离系统可以实现有效的固-液分离，滤出的F-T重质产物中固含量很小；且滤饼中的催化剂在线回收到反应器床层、并保持高活性；

4、和三相悬浮床F-T合成反应器设计采用强化的催化剂分布和有效的雾沫分离等措施，保证了该发明的F-T合成反应器在可靠完成F-T合成各种工艺技术功能的同时，简化了结构和操作、降低了反应器的造价和操作成本。

《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》的反应器可用于在催化剂的作用下，和在适合的温度和压力下，采用低温浆态床工艺或高温浆态床工艺将合成气（CO H2）转化为烃类和少量有机含氧化合物（甲醇、乙醇、乙酸、乙醛、丙酮、乙酸乙酯等）的F-T合成过程。

因此，该发明另一目的是提供了一种应用该发明的反应器有效进行费-托合成的方法，该方法是在该发明的反应器中，在费-托合成催化剂存在下，于所需的温度和压力下使合成气进行费-托合成反应。

充分考虑到三相悬浮床操作时的流体力学特性以及所使用的F-T合成催化剂的特点，《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》反应器采用了湍流操作状态，反应器的合理适用高度在30米以上，工业可操作的反应器内径在0.28米以上，同时考虑到解决液-固分离、换热和反应器的温度控制、气体分布以及消除皂沫效应和控制反应器出口气体流股中雾沫夹带等一系列技术问题，实现系统配套装置的优化布局。

例如，在进行为获取工业化流程数据为目的小型F-T合成系统设计时，要实施F-T合成的结果能够对应大型化的流程数据（包括反应器内部流体力学行为、反应器中设置的换热部件、分离部件、气体分布部件对反应造成的结果）有对应关系，最小反应器内径应大于0.28米，一般选用0.3米以上，而过低的反应器高度将会使反应器的稳定运行和液位的准确控制、防止液泛造成对运行结果的破坏性控制变得困难，因此，反应器高度应至少选用30米的规模。对此目的的项目，过大的反应器尺寸只能增加项目的运行成本。

又如，一个工业化过程的设计需要尽可能增加单台反应器的生产规模，而经济上理想的规模应该在50万吨/年可液化产物以上，但同时受到反应器制造和现场条件的限制，为此，对该发明的反应器的规模确定需要按照需求以及各方面的实施工程条件进行。

按照上述设计思路，经过应用小型反应器和过渡性工业示范项目的中型反应器进行开发煤制油产业的各种试验，取得了良好的结果。

《用于费-托合成的气-液-固三相悬浮床反应器及其应用》专利涉及F-T合成过程中使用的气-液-固三相悬浮床反应器和其配套系统，尤其涉及反应器构造与尺寸设计、气体分布器和换热器的布局与设计、蜡与催化剂的过滤系统、反应器内部的导流装置以及反应器顶部的雾沫消除装置；以及所述的反应器在规模化费-托合成生产工艺中的应用。