金属材料定量极图的测定X射线衍射法

首钢集团有限公司、武汉钢铁有限公司、北京北冶功能材料有限公司、冶金工业信息标准研究院

孟杨、鞠新华、张玉成、贾惠平、王志奋、王颖、李丽敏、颜丞铭

本标准规定了用X射线衍射仪测定金属材料定量极图的方法。 本标准适用于冷、热加工金属板和一定条件下的再结晶金属板。其他多晶材料定量极图的测定也可参照本方法。

矿物X射线衍射分析法是利用X射线通过矿物晶体时所产生的衍射效应来分析矿物结构、物相的物理方法。矿物多呈结晶体状态，因X射线的波长与矿物晶体内原子间距接近，因此X射线通过时被衍射成强度不同的衍射图谱。根据图谱中衍射线的位置和强度可测定矿物的晶体结构及未知矿物的物相。单晶X射线衍射分析一般可测定该矿物的晶体结构;多晶态(包括准晶态)样品呈微细粉末或细粒集合体，对此类样品的分析称粉末X射线衍射分析，可以测定矿物类质同象代替组分的含量、有序度、多矿物混合物的物相组成及定量(或半定量)估算各物相含量。

该法引入矿物研究后，使矿物学发生了根本变革。绝大部分矿物的晶体结构已经测定，并由此总结出晶体化学等理论矿物学新分支，使矿物外部特征与矿物成分、晶体结构有机地联系在一起。此法已发展到较高阶段，具复杂结构的矿物也能通过自动化多圆衍射仪较方便地测出其晶体结构。粉晶X射线衍射广泛地应用于矿物、岩石分析，也广泛应用于金属、陶瓷、化工、材料、食品等学科。 2100433B

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

X射线衍射布拉格方程

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ

式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

X射线衍射运动学衍射理论

Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。

X射线衍射动力学衍射理论

Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。