甲基硅树脂制备

甲基硅树脂可直接由甲基三氯硅烷水解制备，也可由甲基三乙氧基硅烷制备。

1 由甲基三氯硅烷水解制备甲基硅树脂

甲基三氯硅烷直接与水反应即可生成甲基硅树脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三个活泼的Cl原子，水解缩聚反应速度极快，尤其是在反应温度较高、盐酸浓度大的条件下进行水解反应，得到的甲基硅树脂往往是高度交联、不溶不熔的白色固体。为制得可溶可熔的产品，通常需在较缓和的条件，如过量的冰-水或有机溶剂中进行水解反应。

1.1 在冰-水中制备甲基硅树脂

在搅拌器转速为200~240 r/min的耐酸反应釜中，加入 13份冰-水混合物，开动搅拌，使釜温降到0 ℃，然后将1份甲基三氯硅烷以较快的速度均匀地加入;加料过程必须严格控制反应温度不超过0 ℃。加料完毕搅拌1 min，然后沉降4~5 h，沉降过程温度保持在0 ℃左右。沉降后，除去表面的絮状物，倾出上层盐酸溶液;在搅拌下缓缓加入70 ℃热水，随着水量的增加，树脂凝集成白色粉状物。将凝聚物用70 ℃热水洗涤至中性，然后风干或真空干燥，所得甲基硅树脂具有以下性能:

外观:易粉碎白色固体

溶解性:乙醇中全溶

软化点:40~47 ℃

凝胶时间(150 ℃):9 min

储存期(室温下):2~7 d

将其与石棉、石英粉等填料在双辊机上加热、混炼，可制成耐热性、耐电弧优异的模塑料，用于加工耐电弧绝缘电器元件。

1.2 在有机溶剂中制备甲基硅树脂

工业生产中，甲基三氯硅烷的水解缩聚反应是在有机溶剂中进行的。常用溶剂有:甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇等。

具体操作方法是:将600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份气相法白炭黑组成的糊状物中进行水解反应;反应完后过滤、除酸，得到135 份甲基硅树脂。该产品25 ℃下的粘度为600 mPa。s，室温放置3 h即固化成不溶不熔物;若低温放置(0 ℃以下)或配成溶液，储存期可延长至 6~12个月。

此产品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防风化表面涂料。

· 含80%SiO2，按固体硅树脂含量计算;

· 高粘接强度;· 高温分解几乎不冒烟;

· 出众的热稳定性能。

甲基硅树脂是一种溶解在甲苯中的甲基硅树脂。这种树脂有很高的SiO2含量(完全氧化后约含有80%SiO2，按照固体树脂含量计算[DSC])它是用于300℃以上环境的完美粘合剂。

因为其特有的高SiO2含量特性，是用于刚性有机硅树脂包覆的云母绝缘， 电阻涂料

黏 度: 片状PaS

剪切强度: - Mpa

工作时间: - min

工作温度: 400 ℃

保 质 期: 12 个月

固化条件: -

对硅树脂机械性能的要求，主要取决于用途。用作电绝缘漆、涂料及黏合剂的硅树脂，人们比较关心其硬度、弹性、热塑性及粘接性等。硅树脂漆膜的硬度和弹性，可通过调整树脂分子结构而在很大范围内变化。当三官能或四官能链节含量愈高，即交联密度愈大时，可以得到高硬度和低弹性的漆膜;引入大空间位阻的取代基，可以提高柔韧性及热弹性，这正是甲基苯基硅树脂的柔性及热塑性优于甲基硅树脂的原因。因而硅树脂无需使用特殊增塑剂，而是靠软、硬硅树脂的适当搭配即可满足对塑性的要求。

用作某些涂料时，纯硅树脂涂膜的硬度不足，而热塑性有余;若使用有机改性硅树脂，则很容易解决这个矛盾。

颜料和催化剂也可影响硅树脂的硬度及弹性。颜料有加速硅树脂漆膜氧化的作用，并使其转化成更硬的硅玻璃。使用低活性催化剂，由于缩合反应不完全，只能得到软涂层;反之，使用高活性催化剂(如Pb、Al等的化合物)，则可获得硬脆的涂层，但是有的催化剂(如钛酸酯)却能再不严重降低弹性的前提下，有效的提高涂层的硬度。

硅树脂对铁、铝、银、锡、玻璃及陶瓷等粘接性良好，但对铜的粘接性欠佳，特别是在高温及长时间热老化后，可能使铜别面的氧化薄膜有加速硅树脂热裂解反应之故。硅脂对有机材料如塑料、硅橡胶等的粘接性，主要取决于后者的表面能及与硅树脂的相容性。表面能愈低及相容性愈差的材料越难粘接。通过对基材表面的处理(包括磨砂及打底)，特别是在硅树脂中引入增黏成分，可在一定程度上提高硅树脂对难粘基材的粘接性。