焦磷酸铁

1、 硝酸铁法

将硝酸铁加入盛有蒸馏水的反应器中，在搅拌下缓慢加入无水焦磷酸钠进行反应，生成焦磷酸铁，加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化，过滤除去砷和重金属等杂质，向滤液迅速加入新制备的聚丙烯酰胺水溶液，经静置倾出上层清液，浆液进行过滤，用热水洗涤，最后再用甲醇洗涤，在80～90℃下干燥,，制得食用焦磷酸铁成品。

2、氯化铁法

在氯化铁或柠檬酸铁水溶液内加入焦磷酸钠水溶液，生成的沉淀经过滤和水洗后，再经干燥、粉碎而得。

中文名称：焦磷酸铁

英文名称：Iron(III) pyrophosphate

英文别名：IRONPYROPHOSPHATE;FERRIC PYROPHOSPHATE, POWDER, FCC;IRON(III) PYROPHOSPHATE TRIBASIC HYDRATE;FERRIC PYRO PHOSPHATE;IRON(III) PYROPHOSPHATE SOLUBLE CRYSTAL;

CAS号：10058-44-3

分子式：FeO₇P₂

分子量：229.78800

精确质量：229.84700

PSA：155.23000

LogP：0.93870

淡黄白色至棕黄色粉末，溶于水后呈乳化状态，溶于无机酸。黄白色粉末。溶于无机酸、碱、柠檬酸盐。不溶于冷水。

颜色较浅，没有铁腥味，适用范围广。安全性高，对肠胃刺激较小，无不良反应和副作用，美国食品和药品管理局1994年将其列为GRAS（一般公认安全的）物质名单。性质稳定，可耐高温，本身不易被氧化，不会加快脂肪氧化，贮藏不变。吸收性好、生物利用率高。

主要用于食品添加剂（适用于面粉、饼干、面包、干混奶粉、米粉、豆奶粉等产品；在国外还将其用于婴幼儿配方食品、保健食品、方便食品和功能性果汁饮料等产品中。），强化剂，合成纤维防火剂，防腐颜料和催化剂等。可用于乳制品、面粉、米粉、食盐、保健品、医药等。

可溶性焦磷酸铁（ferric pyrophosphate）为焦硫酸钠、柠檬酸二钠或柠檬酸三钠或柠檬酸、硫酸铁水合物组合的混合物，是由 Rockwell Medical Inc 研发的一种铁离子吸收调节剂，主要用于接受透析治疗的慢性肾病患者的缺铁性贫血，商品名为 Triferic。该产品中规定焦磷酸盐（按焦磷酸钠计）含量应为10.0% ～ 20.0%，柠檬酸盐（按柠檬酸钠计）的含量应为 14.0% ～ 30.0%，铁含量应为 7.0% ～ 11.0%，对于铁的含量测定采用其他方法进行测定，主要针对可溶性焦磷酸铁中的焦磷酸盐和柠檬酸盐的含量进行研究。离子色谱法作一种特殊的液相色谱方法，已经应用在食品、药品、化工、化妆品、临床检测等多个行业，作为检测阴离子、阳离子及部分有机酸和有机胺等测定手段，已使用的越来越来广泛。离子色谱法在国外药典中早被采用，2010 中国药典中也首次将离子色谱法收入附录，有许多药物本身含量或有关物质无法采用常规液相方法，而逐渐采用离子色谱方法进行测定，在质量控制方面取得了很好的成果。

根据焦磷酸铁中主要成分柠檬酸、焦磷酸等的相关特性，建立了离子色谱测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸盐、焦磷酸盐的测定方法，该方法操作简单、环境污染小，灵敏度高，测定结果准确、可靠，能满足可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸的测定。

焦磷酸铁实验器材

电子分析天平；热电DIONEX ISC-2100 离子色谱，Dionex CERS500 抑制 器，DS6 Heated Conductivity Cell 电导检测器；CHROMELEON 6.8 化学工作站；采用阴子交换色谱柱 ionex Ion Pac AS11 4mm×250mm）。

试剂：所有化学试剂均为分析纯，柠檬酸钠（含量大于 99.0%）；焦磷酸钠 （ 含量> 98.0%）；氢氧化钠（含量> 99.0%）；水为娃哈哈纯净水。

焦磷酸铁方法与结果

1、色谱条件

采用阴子交换色谱柱（DIONEX Ion Pac AS114mm×250mm）；采用以 10mmol/L 氢氧化钠溶液作为洗脱液，流速为分 1.0mL/min；柱温设置为 30℃，采用 抑制性电导检测器，检测器的温度设置为35℃。

2、系统适用性

本品主要成分为柠檬酸、焦磷酸、铁，但本方法不研究铁，只对柠檬酸、焦磷酸进行研究，焦磷酸有可能降解会产生一定量的磷酸，故此将柠檬酸、焦磷酸、磷酸按进行混合考查系统适用性。

3、检测限、定量限

精密称取柠檬酸、焦磷酸适量，用水溶解，配制成一系列溶液，分别进样至信噪比（峰高 / 基线噪声）（3±1）为检测限，至信噪比（10±2）为定量限。

4、线性关系试验

按照标准限度浓度配制线性试验溶液，柠檬酸钠在0.05～3.06μg/mL，焦磷酸钠在0.06 ～ 4.48μg/mL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性回归方程分别为：A=0.6930C-0.0251、A=0.7274C 0.0046，相关系数分别为r=0.9995、r=0.9999，说明本方法线性良好。

5、精密度

精密称取柠檬酸钠、焦磷酸钠适量，用水溶解并定量逐渐稀释成每 1m L 中含柠檬酸钠、焦磷酸钠各约 1.5μg、2.2μg 的溶液，平行进样6次，记录色谱图，计算峰面积的平均值和相对标准偏差。数据显示，6次进样，柠檬酸、焦磷酸的峰面积的平均值分别为 1.0224、1.6489，RSD分别为 0.39%、0.32%，表明方法的精密度很好。

焦磷酸铁讨论

焦磷酸、柠檬酸采用常规的液相方法无法进行控制和检测，通过文献查阅和试验，最终选择了离子色谱方法进行研究和检测，本文选择抑制性电导检测器，采用离子色谱法对可溶性焦磷酸铁中的焦磷酸盐和柠檬酸盐的含量方法进行了研究。由于焦磷酸在溶液状态长期放置时，可能会产生一定量的磷酸，会对焦磷酸铁中焦磷酸盐和柠檬酸的测定有一定的干扰，故此将磷酸也加入到了专属性试验中，通过对焦磷酸盐和柠檬酸、磷酸根的专属性考察，说明分离度能够满足要求，且焦磷酸可能降解产生的磷酸盐不会干扰测定，说明所建立的方法有很好的专属性。

通过检测限、定量限的研究，说明该方法有较高的响应灵敏度，足以满足检测灵明度的要求，另通过对焦磷酸和柠檬酸在一定浓度范围的线性、含量测定精密度等项目的研究，说明方法能有效、准确的测定可溶性焦磷酸铁中焦磷酸盐和柠檬酸的含量。