聚丙烯塑料燃烧热值的测定氧弹量热法

叶庆赟、张海峰、舒保等。2100433B

广东出入境检验检疫局等。

氧弹量热法的测定原理是，在氧弹中，当有过剩氧气存在的条件下，点燃一定量煤样，使之完全燃烧，燃烧放出的热量用水吸收。由水温的升高来计算发热量。工业上，发热量常以kJ/g或MJ/kg为计量单位。煤的发热量可以用很多方式来表示。在氧弹热量计中测出的煤的发热量称为弹筒发热量，煤在恒定压力或恒定容积下燃烧的发热量称为恒压发热量，或恒容发热量。在氧弹中燃烧时，煤中的硫生成稀硫酸，煤中的氮生成稀硝酸;而在工业装置中燃烧时，硫生成二氧化硫，氮则成为游离氮。由测得的弹筒发热量减去稀硫酸生成热和二氧化硫生成热二者之差，再减去稀硝酸的生成热，得出的发热量称为高位发热量 。

量热计测定焓实验目的

1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。

2、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹量热机的实验技术。

量热计测定焓实验原理

本实验采用氧弹式量热机测定萘的燃烧焓，测量的基本原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质的温度升高。通过测定燃烧前后量热计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。实验测得的是恒容反应热Q_V，通过

即可计算得到萘的摩尔燃烧焓Δ_CH_m。

整个量热计可看做一个等容绝热系统，其热力学能变ΔU为零。ΔU可表示为

已知m_B，Q_V,B，ΔT，则上式为：m_B Q_V，B lQ_l KΔT=0

实验测得热容量K后，根据上式计算Q_V,B，进而换算为样品的摩尔热力学能变Δ_CU_m(B,T)，再算出样品的摩尔燃烧焓D_cH_m(B,T)。

本实验用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸[Δ_CH_{m(苯甲酸，s,298.15K)}= -3226.71kJ/mol]来测定量热计的热容量K，Ql= -6.699J·cm。重复实验，测定萘的摩尔燃烧焓。

由于量热计无法做到完全绝热，因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。

量热计测定焓实验仪器、试剂

仪器：氧弹量热计一台，压片机一台，万用表一只，贝克曼温度计一支，温度计（0℃~100℃）一支，点火丝，容量瓶（1000ml）一只，氧气钢瓶及减压阀一只

试剂：萘（A.R），苯甲酸（A.R）

量热计测定焓实验装置

量热计测定焓实验步骤

1、热量容K的测定

⑴准确截取15cm的引燃丝，将引燃丝中部绕成环状。

⑵称取苯甲酸0.7763g，在压片机上压成片状。将样品在桌面上敲击2~3次，再在分析天平上准确称量。

⑶拧开氧弹盖放在专用支架上，将弹内洗净，擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上，药片置于不锈钢坩埚中，使引燃丝接触药片表面，盖上氧弹盖并拧紧。

⑷打开氧气瓶阀门，调节减压阀，使压力达到1~2MPa。将氧弹置于充氧器底座上，使进气口对准充氧器的出气口。充氧至充氧器压力表值约为1.0MPa，用放气阀将氧弹中的氧气放出，然后再次充氧约1 MPa，浸入水中检查是否漏气，确认密封良好后进行下一步实验。

⑸将充有氧气的氧弹放入内桶底座上，检查搅拌叶片是否正常工作。量取低于室温的3000ml自来水倒入内桶中，，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中，其末端应处于氧弹高度的1/2处。插好点火插头，装好搅拌器，打开控制箱的电源开关，按下“搅拌”键。搅拌内桶水。仪表开始显示内桶水温。

⑹约5min~6min后，系统温度达到恒定时，开始初期温度读数，每隔30s读数一次。当读第10次时，将开关旋至点火档，仍每隔30s读一次主期温度读数，直至两次温差小于0.005℃时，再继续读温10次，读数精确到0.005℃。

⑺停止搅拌，取出温度计传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦于其外壳，放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。若内有积碳，则说明此实验失败，需重做。若无积碳，则说明实验成功。取出为烧完的点火丝，测量其长度。

⑻洗净并擦干氧弹内外壁，将内桶蒸馏水倒入储水桶，擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。

2、萘的恒熔燃烧热值测定

称取0.6945g左右的萘，实验步骤同上。

量热计测定焓数据记录与处理

室温： 12.8℃ 大气压力：101.54KPa

⑴苯甲酸的实验数据

样品质量：0.626g 引燃丝初始长度：13.21cm

剩余引燃丝长度：3.7cm

⑵萘的实验数据

样品质量：0.571g 引燃丝初始长度：12.21cm

剩余引燃丝长度：3.49cm

苯甲酸燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图（大致趋势如图1）

萘燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图（大致趋势如图2）

最后计算实验的相对误差。

量热计测定焓结果与讨论

1.造成误差的原因有：

a试剂如果不纯，就会影响实验结果的测定

b在校正雷诺温度时，看图读数会有误差

c引燃丝不是直的，导致测量长度时读数会有所偏差

2、用氧弹量热计测定燃烧焓时，要尽可能在接近绝热的条件下进行，但我们的实验中不可能完全接近绝热。 2100433B