回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。 长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易 卡在玻璃球中。
由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。蛇形冷凝管又称蛇形冷却器,适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位, 在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
回流冷凝管分类
内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。 长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易 卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。
蛇形冷凝管又称蛇形冷却器,适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位, 在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
由于蛇形管易积存蒸馏液,故用于回流反应装置。
一般是用于蒸馏,即 在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!
一般用于有机化工实验的回流或蒸馏的玻璃管。根据用途分球型、蛇型、直型等。
精品文档 精品文档 回流冷凝管 一般用于有机化工实验的回流或蒸馏的玻璃管 , 根据用途分球型 , 蛇型 , 直型等 蛇形冷凝管:蛇形冷凝管又称蛇形冷却器,适用于科研、大专院校、 石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位, 在作蒸馏、分馏或回流的装置 上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。 由于蛇形管易积存蒸馏液,故用于回流反应装置。 实验五 微型有机化学实验的常用装置和基本操作 基本操作训练一直是有机化学实验课程的核心任务。实验中采用的仪器装置 和操作方法因实验目的不同而不同;对于同一实验目的,也因操作量的不同而 不同。前面曾经提到,如晶体化合物的熔点测定、在试管中进行的化合物性质 实验、薄层层析、纸层析、气相层析、在微小的层析柱中进行的柱层析等,原 则上都可看做微型实验, 但因没有其相应的 “常量实验 ”方法,故仍在其他相应专 章中介绍,此处不再重复。微量沸点测定法放在本章,以
回流冷凝管 一般用于有机化工实验的回流或蒸馏的玻璃管 , 根据用途分球型 , 蛇型 , 直型等 蛇形冷凝管:蛇形冷凝管又称蛇形冷却器,适用于科研、大专院校、 石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位, 在作蒸馏、分馏或回流的装置 上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。 由于蛇形管易积存蒸馏液,故用于回流反应装置。 实验五 微型有机化学实验的常用装置和基本操作 基本操作训练一直是有机化学实验课程的核心任务。实验中采用的仪器装置 和操作方法因实验目的不同而不同;对于同一实验目的,也因操作量的不同而 不同。前面曾经提到,如晶体化合物的熔点测定、在试管中进行的化合物性质 实验、薄层层析、纸层析、气相层析、在微小的层析柱中进行的柱层析等,原 则上都可看做微型实验, 但因没有其相应的 “常量实验 ”方法,故仍在其他相应专 章中介绍,此处不再重复。微量沸点测定法放在本章,以下介绍的装置和操作
甲氧基肉桂酸辛酯合成方法
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,加入对甲氧基苯甲醛12.1 mL(0.1 mol)、丙二酸12.4 g和吡啶11.3 mL,加热、搅拌,使固体充分溶解,在85e下反应6 h。停止反应后,将反应液倒入小烧杯中,静置,使之自然冷却,有晶体析出,重结晶,洗涤,抽滤烘干得到对甲氧基肉桂酸。
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的四口烧瓶中加入对甲氧基肉桂酸8.9 g(0.05 mol),在搅拌下缓慢加入异辛醇13.0 mL,苯30.0 mL。用小火加热,搅拌使固体溶解。固体溶解后,分批缓慢滴加浓硫酸0.2 mL,缓慢升温,保持匀速搅拌,液体颜色开始变黄。当温度达到85℃时,开始回流,保持回流5 h,待瓶中物料澄清后,再维持回流1 h,至不再有水生成,反应结束。然后冷却至室温,加入适量NaHCO3饱和溶液中和,静置分出有机层,有机层加无水氯化钙干燥,分液,减压蒸馏得250℃(0.009 1 MPa)馏分的淡黄色液体即为对甲氧基肉桂酸异辛酯。
相关反应方程式:
在装有回流冷凝管和搅拌器的250mL三口瓶中,加入7mL(5g,0.05mol)三乙胺和4mL(5.5g,0.05mol)的溴乙烷和20mL,1,2-二氯乙烷或苯。回流加热1.5~2h。将反应液冷却后,析出晶体,过滤,用少量1,2-二氯乙烷或苯洗涤两次,烘干后放于保干器中存放。产量8~10g。
1、
2、加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)。
3、回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。
4、支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不锈钢网
7、精度为1/10000的托盘电子分析天平。
8、干燥器