环十五内酯合成方法

该化合物自确定结构至今已有很多的合成方法，其中作者用天然的廿四碳-１５-烯酸为原料经臭氧化还原得到α，ω-十五碳羟基酸，缩聚、解聚得到产物总得率30%，解聚一步得率75%左右。

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。避光保存。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

安全说明 24/25

WGK Germany 1

RTECS号RN9775000

1. 性状：低熔点晶体。

2. 密度（g/mL,25℃）：0.918

3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定

4. 熔点（ºC）：36

5. 沸点（ºC,常压）：137（266.6pa）

6. 沸点（ºC，1995Pa）：176

7. 折射率（n/D41)：1.4633

8. 闪点（ºC）：>110

9. 比旋光度（º）：未确定

10. 自燃点或引燃温度（ºC）: 未确定

11. 蒸气压（mmHg,20ºC）：未确定

12. 饱和蒸气压（kPa, 25ºC）：未确定

13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定

14. 临界温度（ºC）：未确定

15. 临界压力（KPa）：未确定

16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定

18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定

19. 溶解性：溶于6体积80%的乙醇中或同体积的９０％的乙醇。

中文名称:环十五内酯

英文名称:Pentadecanolide

CAS号:32539-85-8

分子式:C15H28O2

分子量:240.3816

早年已广泛用于配制香精，用于日化香精中的高级香水是一上乘的原料，对香精起着定香等的作用。适用于花香、木香、琥珀香东方型和幻想型等的香精，最终产品中的浓度香皂０.００５％～０.０３%；洗涤剂０.０００５％～０.００３％；香水0.０８％～１.０％；膏霜和其他０.００３％～０.０１％。1965年FEMA认定为GRAS，在食品中用量软饮料和冰制食品０.２７～０.６８ｍｇ／ｋｇ；油类饮料０.５ｍｇ／ｋｇ；糖果和烘烤食品１.４～１.５ｍｇ／ｋｇ。

CAS号：32539-85-8

MDL号：MFCD00039667

EINECS号：203-354-6

RTECS号：RN9775000

BRN号：143710

PubChem号：24901340

分子性质数据：

1、 摩尔折射率：73.57

2、 摩尔体积（m3/mol）：270.1

3、 等张比容（90.2K）：633.3

4、 表面张力（dyne/cm）：30.2

5、 介电常数：

6、 偶极距（10-24cm3）：

7、 极化率：29.16

该物质对水有稍微的危害。

1.避免与氧化物接触。

2.熔融时无色液体。常温下为固体。3.溶于6体积80%的乙醇中或同体积的９０％的乙醇。具细致麝香样的动物香和花香,气质浓甜，扩散力好香气持久，但不及环十五酮的甜美柔和的清爽气息。4. 存在于烟叶中。5. 天然存在于当归根油。

【摘要】 目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。方法采用正交设计优化的索氏提取工艺，以石油醚为提取溶剂，从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ，高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。结果采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术(炒)的粒度为80目，加120 ml石油醚提取12 h。结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行，值得进一步向工业化生产推广。

【关键词】 白术内酯Ⅰ 索氏提取 正交设计

[1]。白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖[2]。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显[3]。本研究通过对白术内酯Ⅰ索氏提取工艺的最佳条件的研究，为今后进一步研究其药理作用提供实验基础。

1 仪器与试药

1.1 仪器

索氏提取器(中国科学技术大学玻璃仪器厂);XW-80旋涡混合器(上海医科大学仪器厂);TGL-16H高速离心机(珠海黑马医学仪器有限公司);硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂);Agilent 1100系列高效液相色谱仪;Agilent chemstion色谱工作站，RE-52旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂);AB135-S电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

1.2 试药对照品白术内酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) (纯度≥98%产地:中药固体制剂制造技术国家工程研究中心);白术(炒)购自安徽省国投药业，批号071120，经安徽中医学院中药学与中药资源教研室刘守金教授鉴定为白术同属。石油醚、苯、醋酸乙酯等均为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 提取方法白术(炒)饮片400 g，低温真空干燥并粉碎，分别过60，80，100目筛备用。分别按表1实验方案精密称取不同粒度的白术(炒)粉末15 g置索氏提取器中，加入规定量的石油醚，于水浴锅上提取，至规定时间后取提取液过滤，旋转蒸发仪浓缩至干，残渣加适量甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，取提取液适量于离心机上离心，上清液作为供试品溶液。

2.2 正交实验考察提取工艺根据预实验结果，选用影响提取效果的3个主要因素:粒度(A)、溶剂量(B)和提取时间(C)，每一个因素各选3个水平，制定因素水平表。见表1。表1 正交设计因素水平(略)

2.3 TLC定性鉴别分别取供试品溶液1~9号及对照品甲醇溶液(浓度为1mg/ml)各2 μl，分别点于同一硅胶G板上，置展开槽展开，展开剂为石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距为9 cm，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇置烤箱中，设定温度90℃放置30 min后，于可见光及365 nm紫外灯下检视。