含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法

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5.7氢氧化钾：分析纯。配制成c（KOH）=0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液。每日或定期标定。

5.8硝酸钴（CO（NO3）2·6H2O）：分析纯。配制成10%（m/m）的溶液。

5.9碱性蓝：配制成浓度为20g/L的碱性蓝6B－乙醇指示剂溶液。为使碱性蓝6B指示剂能够得到良好的滴定终点，在其溶解于乙醇后以每毫升指示剂溶液中加入0.03mL的比例加入盐酸。24h后，进行酸值检测以确定其灵敏度。即从蓝色明显地转变为红色，与10%的硝酸钴（CO（NO3）2·6H2O）溶液的颜色相当，则指示剂溶液灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加入盐酸溶液，并在24h后再次检测，重复此步骤直至灵敏度合格为止。

5.10酚酞：配制成10g/L的酚酞－乙醇指示剂溶液。

5.11丙酮：分析纯。

5.12蒸馏水或去离子水：符合GB/T 6682二级水的要求。

5.13硫酸：不小于98%（m/m）。

6准备工作

清洗试管：氧化管和吸收管先用丙酮洗涤，接着用自来水冲洗，沥干后浸入浓硫酸中不少于16h。从硫酸中取出后先用自来水冲洗至无酸，再用蒸馏水冲洗，放入温度为110℃±5℃的烘箱中干燥不少于3h，然后将其取出放在干燥器中冷却至室温备用。

7试验步骤

7.1在100mL的烧杯中分别称取60mg±0.4mg含1%（m/m）铜的环烷酸铜和含1%（m/m）铁的环烷酸铁溶液，并称取30g±0.04g试样，使试样中含铜量及含铁量均为20mg/kg±0.5mg/kg。然后将烧杯放在温度不超过80℃的烘箱中对试样缓和加热不超过5min。待催化剂溶解后，从烘箱中取出冷却至室温，并从烧杯中称取25g±0.04g的试样装入氧化管内，用一滴待测样品密封氧化管的磨砂接头。然后，将氧化管放入温度为120℃±0.5℃的加热浴中。在吸收管中加入25mL水及5～6滴酚酞－乙醇指示荆溶液，连接氧化管和吸收管。为避免吸收管中水蒸发，必须将其用隔热材料与加热浴隔开。接通氧气，调节氧气流量为1.0L/h±0.1L/h（此流速必须每日校验）。记下开始氧化的时间，在氧化期间必须保持120℃±0.5℃。如果不要求测定诱导期，连续氧化164h。氧化结束后，关闭氧气，拆下氧化管和吸收管，将氧化管从加热浴中取出，在避光处冷却约1h，然后将氧化油转入500mL的具塞锥形烧瓶中，分别将氧化管和氧气导人管用300mL正庚烷洗涤至无油迹。正庚烷洗涤液合并到同一具塞锥形烧瓶内。在室温下避光静置不少于16h。

7.2测定挥发性酸值

取下装有水和酚酞－乙醇指示剂溶液的吸收管，将吸收管中液体全部倒入250mL的锥形烧瓶中，并用25mL蒸馏水冲洗吸收管，洗涤液－并倒入同－锥形烧瓶内，用0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定挥发性酸，记下消耗的氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的体积V1（mL）。上述步骤在氧化结束后应尽快进行，并且在滴定时应尽可能地快。

《含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法(SH/T 0124-2000)》由中国标准出版社出版。

不同石油产品氧化安定性测定的国家标准不同。

氧化安定性是指石油产品在长期储存或长期高温下使用时抵抗热和氧化作用、保持其性质不发生永久变化的能力。由于氧化，石油产品往往发生游离碱含量降低或游离有机酸含量增大，滴点下降，外观颜色变深，出现异臭味及稠度、强度极限，相似粘度下降，生成腐蚀性产物和破坏润滑脂结构的物质，造成皂油分离。