黑氧化铁

取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸(1→2)30ml，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液颜色刚变为无色，再多加1滴，加水200ml，放冷，加二氧化汞试液4ml，摇匀，再加硫酸3ml与磷酸3ml，加0.2%二苯胺磷酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒钟。每1ml的重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于7.72mg的Fe3O4。

方法名称: 黑氧化铁---过氧化铁的测定---氧化还原滴定法

应用范围: 本方法采用滴定法测定黑氧化铁中过氧化铁的含量。

本方法适用于黑氧化铁。

方法原理: 供试品置具塞锥形瓶中，盐酸(1→2)30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液(0.01667 mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒，计算黑氧化铁的含量。

试剂: 1.盐酸(1→2)

2.氯化亚锡试液(新鲜配制)

3.二氯化汞试液:取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.硫酸

5.磷酸

6.重铬酸钾滴定液(0.01667 mol/L)

7. 0.2%二苯胺磺酸钠指示液

仪器设备:

试样制备: 1.氯化亚锡试液(新鲜配制)

取氯化亚锡1.5g，加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。

2.重铬酸钾滴定液(0.01667 mol/L)

配制:取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

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注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p913。

【中文名称】黑氧化铁

【汉语拼音】Hei Yanghuatie

【英文名】 BlaCk FeFdC Oxide

【别名】 氧化铁黑、四氧化三铁

【颜料索引号】 CI 77499

【颜料索引名称色号】 颜料黑11

【分子式】 Fe3O4 (FeO·Fe2O3)

【分子量】 159.69

【性状】 本品为黑色粉末;无臭，无味。

本品在水中不溶，在沸盐酸中易溶。性能稳定，色久暴不变。着色力和遮盖力都很高。耐光和耐大气性良好。无水渗油渗性。耐酸、耐碱性好，溶于热的强酸中。耐热性100℃。遇高温受热易被氧化，变成红色的氧化铁。相对密度5.18，熔点(分解)1538℃。

【鉴别】 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸冷却后，溶液显铁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【毒性】 无毒，人体不吸收，无副作用，剂量不限。ADI 0-0.5mg/kg(FAO/WHO,1985)。

【用途】 辅料、医药用着色剂。广泛用于糖衣片剂、薄膜包衣片剂、丸剂、胶囊的着色。也可用于中药粉末的调色。

【储藏条件: 存放于干燥处，勿使受潮，避免高温，并与酸碱物隔离。按上述保管条件，未拆包装的产品有效期为2年。

水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg(0.5%)。

酸中不溶物 取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过20mg(1.0%)。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。

钡盐 取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试液1滴，再加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液(2→10)10ml，不得显浑浊。

铅盐 取本品0.5g，加盐酸10ml，加热使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分钟，放冷，用无水乙醚振摇取4次(30ml、20ml、20ml与20ml)，弃去乙醚层，加热除去酸液中残留的乙醚，加氨试液呈碱性，加氰化钾试液1ml，加水至50ml，加硫化钠试液数滴，摇匀，如显色，与标准铅溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.003%)。

砷盐 取本品0.2g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去，依法检查(附录ⅧJ第一法)，应符合规定(0.001%)。

【贮藏】 密封保存。

【中西药分类】 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料)

【含量限度】本品按干燥品计算，含Fe3O4不得少于96.0%。

【类别】药用辅料，着色剂