合成镁砂试验方法

（1） 试液制备

准确称取015g 在105～110 ℃烘干的试样于250ml 烧杯中,加入盐酸(1 1) 5ml ,硝酸(1 1)2ml ,加水20ml , 加热微沸溶解后, 冷却。移入250ml 容量瓶中,以蒸馏水稀至刻线,摇匀作为试液备用。

（2）　氧化钙的测定

移取25ml 试液于250ml 锥形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7～15ml ,氢氧化钾115g ,水80ml ,少许CMP 指示剂,用0104MEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈红色为终点。

（3） 　氧化镁的测定

移取25ml 试液于250ml 另一锥形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7～15ml ,用氨水(1 1) 调pH 为8～10 ,再加入pH = 10 的氨性缓冲溶液10ml ,少许酸性络蓝K指示剂,用0104MEDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。

（4）　氧化钙、氧化镁的百分含量计算

CaO % =C ×V1 ×M1G×A ×1000 ×100

MgO % =C ×(V2 - V1) ×M2G×A ×1000 ×100

式中C:EDTA 标准溶液的浓度,mol/ L ;

V1 :滴定氧化钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数;

V2 :滴定氧化钙氧化镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数;

A:分取试液体积与试液总体积之比;

G:称取试样质量;

M1 :氧化钙的摩尔质量;

M2 :氧化镁的摩尔质量 。

盐酸(AR) :1 1

硝酸(AR) :1 1

三乙醇胺(AR) :1 2氢氧化钾AR

氨水(AR) :1 1

氨性缓冲溶液:PH = 10

EDTA 标准溶液:0104M

酸性络蓝K指示剂:酸性络蓝K、奈酚绿B、氯化钾以一定比例研细混匀

CMP 指示剂: 钙黄绿素、甲基百里酚蓝、酚酞、硝酸钾以一定比例研细混匀。

合成镁砂的主要成分是氧化镁,同时含有一部分氧化铁以及少量的二氧化硅、氧化钙等。对合成镁砂的分析,一般采用碱熔法分解试样,以酸浸取熔块制得样品试液,然后再进行各组分的化学分析。另外,也可以盐酸和硝酸预先分解溶于酸的组分,酸不溶物以碱溶法分解,再将酸溶试样和碱溶试样中各组分的分析结果合并而得最终各组分的分析结果。但采用上述方法,既费试剂,又费时间。因此,进行了酸溶法直接分解样品快速测定镁砂中氧化钙、氧化镁的方法试验,结果表明,该方法快速、简便、准确。适用于高铁镁砂、普通镁砂中氧化镁、氧化钙的快速测定 。

1 　溶解试样需用酸的合适用量

用盐酸(1 1) 5ml 和硝酸(1 1) 2ml 恰好将试样分解完全,在测含量调PH 值时可不必消耗过多氢氧化钾和氨水。

2 　三乙醇胺的合适用量

实验表明,用三乙醇胺掩蔽铁、钛等元素时,加入三乙醇胺15ml ,在试验条件下,可掩蔽高铁砂中7 %左右三氧化二铁,普通镁砂中三乙醇胺加入量为8ml ,可将Fe3 掩蔽完全。

3 对比试验

采用酸、碱两种方法分解样品,测试结果对比表明,用酸溶法测定合成镁砂中CaO、MgO 的方法是可行的。

4 　干扰情况

镁砂中铁的化合价态为Ⅲ价和Ⅱ价,在酸溶过程中加入硝酸后,试液中的Fe2 氧化成Fe3 ,同时含有少量的Al3 、Ti4 , 三乙醇胺能掩蔽Fe3 、Al3 、Ti4 ,不干扰钙、镁的测定。以EDTA 为标准溶液滴定钙、镁合量是一种较经典的方法,在滴定钙时,PH 应控制在12～13 ,滴定钙、镁合量时,PH 应控制在10 ,滴定不应间断很久,终点明确。PH 值过低,终点不明显或迟缓 。

制备时需预先加入烧结促进剂。其生产工艺是将菱镁矿、白云石(或石灰石)、铁鳞(或铁矿石)等按一定比例配料，经混合细粉碎、成球、干燥，然后在高温回转窑或竖窑中烧成镁砂。使用时不必外加助熔剂，补炉质量较好。

中华人民共和国国家标准GB2273-88镁砂标准中，规定用于炼炉、补炉、捣打炉衬的冶金镁砂分为两类：

(1)MS-88,MS-83,MS-80普通冶金镁砂；

(2) MTS-68S, MTS-68B合成镁铁砂。