中文名 | 环保型有机硅树脂的制备方法 | 公布号 | CN1389491 |
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公布日 | 2003年1月8日 | 申请号 | 021379114 |
申请日 | 2002年7月8日 | 申请人 | 胡孟进、彭银波 |
地 址 | 江苏省常州市武进区芙蓉镇蓉湖路79号 | 发明人 | 胡孟进、彭银波 |
分类号 | C08G63/695 | 代理机构 | 常州市维益专利事务所 |
类 别 | 发明专利 | 代理人 | 王凌霄 |
1、一种环保型有机硅树脂的制备方法,其特征是具有如下工艺流程:
a、将原料投入到混合釜,在20〜25C的条件下,搅拌1小时,原料中各成份的重量比为:
一苯基三氯硅烷C6H5SiCl3 |
22.5〜27.5% |
二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2 |
6.5〜9% |
甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OC2H5)3 |
10〜15% |
二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2 |
6-10% |
内二醇甲醚醋酸酯 |
20-22.5% |
乙二醇乙醚醋酸酯 |
15〜17.5% |
醋酸丁酯 |
10〜15% |
b、在18〜20C之间滴加混合单体,6〜7小时内加完;
c、加完后,搅拌1小时后静置,放下层酸水;
d、在40〜45°C的条件下,用自来水水洗6〜7次直至pH值至中性为止,5~6小时;
e、将中性的硅醇吸入浓缩釜,在不高于100°C的条件下,浓缩至所需含量;
f、将浓缩硅醇及聚酯投入至反应釜,在140~150°C的条件下全回流8小时后,加入硅偶联剂;
g、检测、过滤、包装。
环保型有机硅树脂的制备方法,具有如下工艺流程:
a、将原料投入到混合釜,在20~25℃的条件下,搅拌1小时。原料中各成份的重量比(%)为:
一苯基三氯硅烷C6H5SiCl3 |
22.5〜27.5% |
二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2 |
6.5〜9% |
甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OC2H5)3 |
10〜15% |
二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2 |
6-10% |
内二醇甲醚醋酸酯(PMA) |
20-22.5% |
乙二醇乙醚醋酸酯(CAC) |
15〜17.5% |
醋酸丁酯(BAC) |
10〜15% |
b、在18~20℃之间滴加混合单体,约6~7小时内加完;
c、加完后,搅拌1小时后静置,放下层酸水;
d、在40~45℃的条件下,用自来水水洗6~7次直至pH值至中性为止,约5~6小时;
e、将中性的硅醇吸入浓缩釜,在不高于100℃的条件下,浓缩至所需含量;
f、将浓缩硅醇及聚酯等投入至反应釜,在140~150℃的条件下全回流8小时后,加入硅偶联剂;
g、检测、过滤、包装。
2002年7月前,中国国内生产的W30-3、W31-1、W31-2、1151、1153等有机硅树脂,基本上做为绝缘漆用,用途较单一,一般采用以下两种生产工艺。一是高温通空气氧化,在缩聚过程中,由于采用抽真空吸空气,使硅原子上的有机基团氧化,所以产品颜色改深,由于有机基团的破坏,使树脂R/Si比值降低,造成产品质量也不稳定,在操作上,特别是反应后期,操作工必须扒在高温的反应釜上观察反应情况,不断打开锅盖,取出高温树脂拉丝来控制终点,由于操作工技术水平不同,也会使产品质量不稳定,同时由于高温取样,也会造成烫伤,很不利于安全生产。二是采用羧酸盐催化剂,也同样需要在高温、高真空条件下缩聚合成,后期工人也必须扒在反应釜边观察不断取样测观察点,还会因温度波动,造成分子量不均匀,同样存在树脂外观颜色较深。
硅树脂是一种热固性的塑料,它最突出的性能之一是优异的热氧化稳定性。250℃加热24小时后,硅树脂失重仅为2~8%。硅树脂另一突出的性能是优异的电绝缘性能,它在宽的温度和频率范围内均能保持其良好的绝缘性...
一、有机硅 有机硅,即有机硅化合物,是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物,习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中,...
TOSPEARL 120 -----微细粒径有机硅树脂 产品描述TOSPEARL 120是一种具有微细粒...
《环保型有机硅树脂的制备方法》的目的是提供一种在硅树脂合成生产中的全新工艺:回流法。
《环保型有机硅树脂的制备方法》解决其技术问题所采用的技术方案是:采用回流法,即直接从中和后浓缩硅的回流一步合成有机硅树脂。同时可以根据不同产品要求加入不同比例的聚酯,在恒定145±2℃的条件下,全回流反应6小时左右,在反应时用硅烷偶联剂来调节所需产品粘度即可。
《环保型有机硅树脂的制备方法》工艺简单,操作方便,节约能源;采用液相全回流生产,反应介质始终在溶剂中进行,所以生产的树脂颜色浅,分子量均匀;生产的树脂可以根据不同的要求调整生产不同用途树脂,用途广泛;采用无毒溶剂,同时在反应时工人无需扒在反应釜上观察,安全可靠,减轻了工人劳动强度,有利于劳动保护和操作工身心健康。
该发明的有机硅树脂,从水解工艺起采用了部分内二醇甲醚醋酸酯(PMA)和醋酸丁酯(BAC),因PMA分子中既有醚键,又有羰基,羰基又形成了酯的结构,同时又含有烷基,所以该溶剂分子中既含有非极性部分,又有极性部分,这两种官能团能互相制约排斥,又起到了各自的固有作用;该溶剂是属于无毒型,是一种环保型,有利于环境保护;该溶剂可以在制成品中,降低挥发速率,提高流平性,增加平滑度,且富有光泽;增加与其它树脂的混溶性。在合成工艺中引入了硅烷偶联剂,同一分子中具有两种不同的官能团,可以把两种不同类型化学结构及亲和力相差很大的材料在界面间连接起来,可以增加涂料与无机底材间的粘结力,增强了机械物理性能及高潮湿环境下与底材的附着力,所以该树脂具有极强的附着力和耐冲击性。该树脂在合成时,引入了部分聚酯材料及有机硅偶联剂,所以有极低的热塑性,可以在250℃时20分钟内干燥,280℃时10分钟内干燥,180℃时60分钟内干燥,且保持光泽,可以在200~250℃的条件下常期使用。由于该树脂采用的是回流合成新工艺,树脂颜色浅,而且粘度可以自由控制,从而能根据不同应用需求来调整制品粘度,所以能制成高粘度的硅树脂,从而提高了硅树脂的丰满度,满足了市场的要求。
该发明产品可以用于配制不粘锅涂料、烤箱、微波炉内壁、家用电器制品等环保要求较高的产品;也可用于配制H级绝缘漆等电工材料;用于配制各色有机硅耐热漆,用于金属保护;还可以应用于铸造、玻璃、化工、塑料等行业做脱模剂。
2007年,《环保型有机硅树脂的制备方法》获得第五届江苏省专利项目奖优秀奖。
采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。
精品文档 . 有机硅涂料 有机硅材料因具有许多优异性能而被广泛应用 , 在涂料工业中占有相当重 要的地位。有机硅涂料是以有机硅聚合物或有机硅改性聚合物为主要成膜物质的 涂料 , 具有优良的耐热性、电绝缘性、耐高低温性、耐电晕、耐辐射、耐潮湿和 抗水性、耐候性、耐沾污性及耐化学腐蚀等性能 , 广泛地应用于工业、国防、航 天航空和建筑等各个领域 , 是一种性能优异的涂料。 1. 有机硅涂料的性能 有机硅一般是指具有— Si—O—Si—主键与有机基侧链的聚硅氧烷。聚硅氧 烷因主链为— Si—O—Si—结构 , 具有无机物二氧化硅的安全可靠、无毒、无污 染、无腐蚀、耐老化及使用寿命长等性能 ; 又因侧链中含有机基团而具有高分子 材料的柔韧性及易加工的特点。 有机硅涂料是以有机硅聚合物或有机硅改性聚合 物为主要成膜物质的涂料 , 具有优良的耐热耐寒、电绝缘、耐电晕、耐辐射、耐 潮湿和憎水、耐候、耐
有机硅树脂溶剂类型
有机硅树脂是一种有机硅烷材料,它的有机溶剂有很多,使用的最多的主要是甲苯。在进行反应的时候还会用到一些硅醇类的有机溶剂。要想让这种材料变成网状的结构是需要进行很多的化学反应的。这些化学反应都是在溶剂中进行的。
江西新嘉懿新材料有限公司首先把原材料加上水进行分解反应,一直保持比较低的温度,就可以得到酸性的水解物。一开始反应的产物是比较混乱的,由于反应不够彻底,所以会产生一些环状的或者是线状的分子。之后还需要把溶液当中的酸性成分去掉,反应形成一个中性的环境,再把这种产物放在空气中进行加热氧化的反应。
在生成有机硅树脂的过程中,也会用到很多的催化剂。在催化剂的作用下,反应会快速的完成,形成稳定的网状结构。需要进行固化的时候,就需要使用硅醇最为溶剂。然后经过一定的条件处理,原材料开始和硅醇发生缩合的反应。
有机硅树脂溶剂作用
有机硅树脂的溶剂主要是为材料提供一个反应的空间,因为这样的化学反应在空气中或者是在水里都是不能进行的,所以在有机溶剂提供的环境里发生一系列的化学反应。在日常生活的保存中,由于脂类材料的性质活跃,所以是不能单独的存放在空气里的,会发生一系列的氧化反应,溶剂还可以起到一个很好的保护作用。
有机硅树脂(Organic Silicone Resin)(也称为聚硅氧烷)是一类由硅原子和氧原子交替连结组成骨架,不同的有机基团再与硅原子连结的聚合物的统称。有机硅树脂结构中既含有“有机基团”,又含有“无机结构”,这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身。
1、热氧化稳定性。
在250℃条件下加热24小时后,有机硅失重仅为2%~8%,聚碳酸酯为55.5%,聚苯乙烯为65.6%,环氧树脂为22.7%;在350℃条件下加热24小时后,一般有机树脂失重为70%~99%,而有机硅树脂失重低于20%。
2、电绝缘性能
在宽的温度和频率范围内能保持良好的绝缘性能。一般有机硅树脂的电击穿强度为50kV/mm、体积电阻率为1013~1015Ω•cm、介电常数为3、介电损耗角正切值在10-3左右。
由于有机硅缩聚物中存在着比较稳定的类似无机酸盐的分子结构Si-O-Si,因此不论是液体、固体或弹性体高聚物,都具有很高的耐热性和化学稳定性,优良的电绝缘性和非常好的憎水性。
3、耐高温
一般合成树脂漆耐热温度约在150℃以下,而有机硅漆可在200℃下长期使用。若加入高温颜料,耐热可达400℃ ~ 500℃,特殊的也可以达到800℃ ~ 900℃。因此适用于涂覆耐高温部件。
4、电气性能及憎水性号
由于有机硅漆分子外层具有一层非极性有机基因及分子的对称性,因此成为其具备良好电绝缘性能和憎水性的基本原因。在绝缘性方面,不仅绝缘电阻高,而且在击穿幅度与耐高压电弧电火花等方面均表现出优良的性能,因此可用于浸渍电机及绝缘性能要求较高的部件上,以提高绝缘部件的绝缘等级。
有机硅漆膜浸于水中168h,吸水率约为0.2%,故有机硅漆适宜于高温、受潮环境下使用。
5、表面活性大、张力小
由于聚硅氧烷是对称的分子,取代基又是非极性的有机基团,因此整个分子式非极性的。分子间的作用力小,分子本身的内聚力亦小,所以表面张力小,当其分散在表面张力较大的介质表面时,能把介质分离开,而且因为它本身和介质间分子的作用力也小,故它能降低介质的表面张力,使之不易形成泡沫。这就是硅油可以用在制漆中起消泡作用的原因,因此,可以再配漆中作为消泡剂、流平剂,防止漆膜发光、麻点等,用量为0.2% ~ 0.3%。
6、耐寒性好
由于有机硅漆大分子本身的结构,分子之间吸引力较弱,这样就赋予它有良好的耐寒性。纯有机硅的耐寒性为-50℃左右,而聚酯改性的有机硅漆W31-1可耐-80℃以下温度,因此,此漆又可在较寒冷的地方使用。
7、良好的耐化学药品性
由于有机硅漆中有醚键的存在,固有耐化学药品的良好性能。例如漆膜浸于2%醋酸:10%盐酸、10%硝酸、10%硫酸、10%烧碱、10%氮化钠或丁醇、煤油中,经100h后,漆膜仍良好。
8、防霉性良好
因为有机硅漆中不含有油的成分,因此霉菌无法在有机硅漆膜上生存,使有机硅漆有较好的防霉性能,适用于涂覆在由特殊防霉性要求的部件上。
总之,由于此类漆具有上述良好的性能,所以它成为电器仪表、国防工业上不可缺少的涂料,目前已被广泛地应用在耐高温机械设备(如锅炉、高温反应塔、烧结炉等)、H级绝缘材料、长期维护的室外设备、耐化学腐蚀设备等方面。
有机硅树脂涂料的施工要求
1.有机硅树脂漆施工方法可用浸涂或喷涂,一般磁漆以喷涂为好,清漆以浸涂为好。
2.不论是自干或烘干的有机硅漆,使用时,一般经过烘烤的漆各项性能均有所提高,一般清漆为200℃时2h干,磁漆为150℃时2h干。
3.稀释剂一般为甲苯或二甲苯,有时也可用二者分别与丁醇组成混合溶剂,这要由有机硅漆的类型来决定。
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mq有机硅树脂,mq有机硅树脂价格,mq有机硅树脂多少钱
mq有机硅树脂在合成过程中用到的主要原料就是三甲基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯等有机化学材料,以及乙醇,苯,异丙醇等有机溶剂和盐酸,合成的过程如下:首先在有机溶剂中加入盐酸,让溶剂保持稳定的酸性条件,PH值控制在一到二之间。
然后把三甲基乙氧基硅烷加入到准备好的有机溶剂中,一边加入硅酸钠的水溶液一边搅拌。加入硅酸钠的水溶液的时间控制在十分钟到十五分钟左右,让这些化学材料充分的反应一个小时之后,开始进行分离的工作。
因为三甲基乙氧基硅烷会在反应中生成三甲基硅氧基封端的聚硅纯,主要就是把这种副产品分离出来,然后再加入正硅酸乙酯充分的进行反应,反应时间为三到四小时。之后把这些把反应的溶液放着慢慢沉淀,就可以得到mq有机硅树脂,江西新嘉懿新材料有限公司的合成技术现在已经非常的成熟。
mq有机硅树脂材料性能
mq有机硅树脂是应用最广泛的有机材料,拥有一般有机材料无法比拟的良好性能。由于生产出来的产品耐高温,不怕化学品的腐蚀,可以良好的适应任何类型的气候。现在在工业领域已经有非常广泛的应用。这种材料的生产成本很低,并且粘结性能很好,强度也很高。这种新型的材料不需要高温加热,在常温下就能发生反应,实用性很好。