光电直读光谱制样技术

在工业生产中，由于光电直读光谱仪分析费用节省，分析速度快，分析结果可靠，已被广泛采用。它具有以下优点。

(1)用光电直读光谱仪做分析，可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如，用石英窗孔的PMT，加上光谱仪的光学系统置于真空中，可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。

(2)校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大，对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此，光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。

(3)摄谱法的感光板及测光方面引入的误差一般在l%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析，而且准确。

(4)光电直读光谱仪分析速度快，一般收到样品2～3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量，控制冶炼工艺，加速炼钢过程，是节能减排的一种有效手段。

光电直读光谱仪分析的缺陷有以下几点。

(1)由于使用出射狭缝，因此不能利用波长相近的谱线。

(2)由于使用出射狭缝，PMT接收谱线的同时，还接收背景(采用BKG 175．7nm背景通道，可扣除背景的影响)。

(3)出射狭缝的位置固定，分析的元素受到限制，对分析任务的变化需更改通道，选择另外的出射狭缝。

(4)由于背景的存在，对痕量元素的分析有些困难。

(5)它不是一个独立的方法，而是要依靠化学分析。要求化学分析提供光谱的标准样品的准确含量，校对光谱的分析结果。

光电直读光谱仪由光源部分、聚光部分、分光部分和测光部分所组成。光源部分使试样激发发光；聚光部分是把发出的光聚集起来导入分光部分；分光部分是将光色散成各元素的谱线；测光部分是用光电法测量各元素的谱线强度，并指示、记录下来，或是将其测光读数换算成为元素质量分数表示出来。

1．光源发生器

光电光谱分析使用的光源发生器有火花发生器、电弧发生器和低压电容放电发生器等。

2．光源的电极架部分

用于装载块状试样、棒状试样和对电极。块状电极架一般能装直径20mm以上的平面试样，有的使用各种样品夹具能兼用于装棒状试样、小型试样和薄板试样。在真空光电光谱仪中，光源电极架具有使用氩气气氛的结构，氩气流量可以用流量计和自动阀来调节控制。

3．聚光装置

由聚光镜系统组成，其作用是把光源的光聚集起来，并使之射入分光系统。对于该系统一般要求能充分利用光源发出的光辐射，得到大的光强；同时要充分发挥仪器功能，达到应有的分辨能力。通常使用单透镜成像法、三透镜中间成像法和圆柱面透镜成像法，使光源发出的光成像于准直镜。

4．分光器

是由入射狭缝、分光元件和出射狭缝系统组成，进入入射系统的光，经分光元件分光，由出射狭缝系统选择各元素的谱线。由于铁的谱线很多，凶此最好用大色散的分光元件。分光器根据其内部是在真空下还是在非真空下使用，可分为真空型和非真空型两大类。

5．测光装置

由光电倍增管、积分单元、记录器或指示器等组成。内标线和分析线的光电倍增管将各自接收的从出射狭缝来的光，使之变成电流，再分别向积分电容充电。

6．真空型光电光谱仪的真空系统

由于硫、磷、碳、氮等元素的灵敏线位于200nm以下波段范围内，而这些波段的辐射将被空气吸收，因此，必须将光电光谱仪的光学系统置于真空之中，才能进行这些元素的分析。为此测定硫、磷、碳等元素时，必须使用真空光电光谱仪。真空光电光谱仪除一般光电光谱仪的装置外，还需增加真空系统和控制气氛两个装置。

光电直读光谱仪一般是由制造厂家根据用户的分析任务在出厂前调整好的。仪器上的通道数量、分析元素的含量范围、分析线和内标线的选择等，调整好以后，都是固定的。选择仪器应注意以下事项：

(1)光源发生器的选择

为进行多种样品和元素的分析，需要各种发生器。同时测定多种元素时，根据测定范围选一种激发方法。

火花光源比较适合于同时测定多种元素，如金属中的合金成分和杂质元素的定量分析。电弧光源适用于测定样品中的痕量成分。低压电容放电光源使电路参数变化达到从电弧到火花阶段性变化，可用于多目的的分析。

(2)分光计的选择

一般是根据分析元素及其测定范围、邻近谱线对分析线影响的程度等因素，考虑色散率、测定波长范围和亮度来选定。

(3)分析线的选择

分析元素和内标元素的谱线应选择受其他元素谱线及带光谱等影响小、信噪比大的谱线。 2100433B