高纯纳米氢氧化镁的制备方法,其以六氨氯化镁为前躯体,采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁。研究证明:无论是在纯度还是在粒经大小及分布方面,本发明均优于现有技术。
中文名称 | 高纯纳米氢氧化镁 | 制备方法 | 液相碱解法 |
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类 别 | 化学品 | 制备特征 | 以六氨氯化镁为前躯体 |
高纯纳米氢氧化镁的制备方法,其以六氨氯化镁为前躯体,采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁。研究证明:无论是在纯度还是在粒经大小及分布方面,本发明均优于现有技术。
【 权利要求 】 一种高纯纳米氢氧化镁的制备方法,其特征在于,所说的制备方法是以六氨氯化镁为前躯体,采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁, 其中:所说的液相碱解法是:向碱性强于氨水的稀碱溶液中加入六氨氯化镁固体颗粒进行碱解,经陈化后加入分散剂进行表面处理,将得到的悬浮液过滤洗涤至氯离子不能检测出,得到的滤饼经干燥后得到高纯纳米氢氧化镁。
一个事氧化物,一个是氢氧化物啊。氧化镁MgO; 氢氧化镁Mg(OH)2。是两种不同的物质。
粒径最好为2~8μm,最大粒径不超过20μm
氢氧化物除了氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钡,氨水可溶外,氢氧化钙微溶,其它氢氧化物都是难溶的,就是沉淀。
水镁石及其在氢氧化镁阻燃剂
综述了国内外纳米级氢氧化镁阻燃剂的研究状况,较详细地讨论了纳米氢氧化镁粉体的制备方法及制备过程中应采取的防团聚措施,提出了纳米氢氧化镁材料研究的几点建议。
Hyper Pure Magnesium Hydroxide
1、超纯氢氧化镁概念
超纯氢氧化镁概念的提出是由青海百事特镁业有限公司经过对氢氧化镁生产的原料的精选、生产工艺的创新以及反复的试验而得到成品的优质、低杂质、低重金属含量的一种高端氢氧化镁。
氢氧化镁的超纯是指从原材料的选取、生产工艺的创新、生产管理手段的革新以及质检设备与方法的精密,使氢氧化镁生产在连续化稳质稳量生产状态下,以提高氢氧化镁的纯度、降低杂质含量及重金属含量。
超纯氢氧化镁是指纯度高,杂质含量低,并且重金属含量全部达到PPM级的优质氢氧化镁。
2、超纯氢氧化镁生产控制
原料
六水氯化镁是氢氧化镁生产主要原料,氯化镁资源分布主要集中在沿海和青海省,其中以青海盐湖储量最大、质量最优。现公司拥有青海盐湖11.7平方米的氯化镁矿资源,储量约5亿吨,并且随着青海钾肥生产(钾肥:氯化镁=1:6比例)不断排出氯化镁,从而使得氯化镁再次富集,可谓取之不尽用之不竭。
公司对氯化镁资源采取从选矿开始就进行质量控制,选用优质氯化镁矿池的特定矿层,每矿池只选用结晶最优的矿层;每次装货前都采用特殊处理,除去不必要的杂质,从而保证氯化镁的色泽和纯度不被破坏,从而使我公司氯化镁产品达到高纯度,低杂质的优质氯化镁标准。公司从源头上保障了超纯氢氧化镁的优质。
附:六水氯化镁质量指标如下
项 目 Item | 指 标 Index | 执行标准 According |
氯化镁magnesium chloride /% ≥ | 46.00 | QB/T 2605一2003 |
钙离子 Ca2+ /% ≤ | 0.15 | |
硫酸根SO2- /% ≤ | 1.00 | |
碱金属氯化物Alkali metal chloride /% ≤ | 0.50 | |
水不溶物water insoluble /%≤ | 0.10 | |
色度chromaticity /≤ | 50 | |
重金属检测 Heavy metal inspection | 合格 | 美国药典USP标准 |
纳米氢氧化镁分子式Mg(OH)2,白色微细粉,无毒、无味、无腐蚀,相对密度2.36,折射率1.561,350℃开始分解,430℃时分解迅速,490℃时全部分解,溶于强酸溶液及按盐溶液,不溶于水。
(1)光学性质
金属材料的晶粒尺寸减小至纳米级别时,颜色多变为黑色,而且粒径减小。纳米粒子的吸光能力与其颜色成正比。能级的量子尺寸效应及晶粒表面电荷分布也会影响到吸光的过程。晶粒中传导电子能级常常凝聚成很窄的能带而造成窄的吸收带。非线性光学效应成为纳米材料光学性能研究的另外一个方面。
(2)电磁性质
金属材料原子的间距与粒子粒径的变化成正比。所以,当金属晶粒处在纳米范围内时,其密度会随着间距的变小而增大。这样,金属中自由电子的平均自由程就会减小,电导率也随之减小。在磁结构上,粗晶材料和纳米材料具有很大的差异,一般情况下,磁性材料的磁结构是由许多磁畴组成,畴间通过畴壁分隔开来,由畴壁运动实现磁化。在纳米材料中,粒径小于某一临界值时,所有的晶粒都呈现单磁畴结构,而矫顽力显著变大。当纳米材料晶粒尺寸减小时,磁芯材料的磁有序状态会发生根本性的变化。例如,粗晶状态下为铁磁性的材料,在粒径小于某一临界值时,可以转化为超顺磁状态。
(3)化学催化性能
由于纳米材料粒径的变小,表面的原子数将占有很大的比例,吸附能力会加强,化学活性随之增大。所以,在室温条件下,很多金属纳米材料在空气中发生剧烈的氧化反应而燃烧。暴露在大气环境中的无极纳米材料会吸附气体,形成吸附层。利用这一特性,可以使用纳米材料制成气敏原件,实现对不同气体进行检测。金属纳米材料的催化性能表现为在适宜的条件下可催化断裂H-H键、C-C键、C-O键、C-H键等。纳米材料作为催化剂的主要优点有无细孔、无杂成分、自由选择组分、条件温和、使用方便等。
(4)热性质
在组成相的尺寸足够小时,在限制的原子系统中的各种弹性和热力学参数变化,会导致平衡相的改变。通过热重实验分析可知,平均粒径为40nm的纳米铜粒子的熔点由1053℃降至750℃。纳米材料的熔点小于同类的粗晶材料,而比热容大于粗晶材料。
液膜的厚度限制Mg(OH)2粒子长大,确保粒子的小尺寸
从上述明显看出,Mg(OH)2晶体的成核、生长和终止过程,是在受到液膜厚度限制的环境内完成的,因此厚度足够小的液膜环境限制了Mg(OH)2粒子继续长大。当Mg、OH和包覆剂的浓度确定,各反应物的加料流速不变,反应温度和pH值不变时,液膜的厚度决定了Mg(OH)2粒子是小尺寸的。
包覆剂参与Mg(OH)2粒子的终止过程,也是限制Mg(OH)2粒子继续长大的重要因素之一。制得的产品经XRD测定,按Scherrer公式,由101衍射峰计算得到 Mg(OH)2粒子的粒径为28nm。
氢氧化镁粒径尺寸、粒径和形态的分布可控,确保每批产品质量相同
因为气泡液膜反应器的特殊功能,在液膜中的Mg、OH和包覆剂处在微观混合均匀状态,因此在液膜内Mg(OH)2的局部过饱浓度的分布是均匀的。产品粒径的大小、粒径和形态的分布受Mg(OH)2的局部过饱浓度的分布影响。当Mg、OH和包覆剂的浓度确定,各反应物的加料流速不变,反应温度和pH值不变时,局部过饱浓度的分布和液膜的厚度受搅拌转速控制。气泡液膜反应器设有可精确调控和显示转速的泡罩蝶式搅拌器,以及计量泵、在线pH计和温度计,可以做到精确控制液膜的厚度和Mg(OH)2的局部过饱浓度的均匀性,达到控制Mg(OH)2的粒径尺寸、粒径和形态均匀分布,确保每批产品质量相同。
气相界面和新生态纳米粒子的原位包覆抑止团聚
在气泡液膜法制备Mg(OH)2粒子的过程中, Mg(OH)2粒子一旦生成,即新生态粒子,就发生原位包覆,甚至包覆剂参与了Mg(OH)2粒子的终止过程,生成Mg(OH)2胶囊粒子,其表面吸附大量气体,形成气相界面。气相界面和新生态粒子的原位包覆抑止团聚。这是其它制备纳米粒子的方法不易达到的。
实验表明没有加入包覆剂时,在气泡液膜中生成的Mg(OH)2粒子也吸附气体,形成气相界面,抑止团聚,同样可制得疏松型Mg(OH)2纳米粒子。因此,可以用气泡液膜法来生产高纯度氧化镁的前驱体,不带包覆剂的纳米Mg(OH)2。
初产物为矿化泡沫,易过滤,易洗涤,减少水排放
在气泡液膜中,随着Mg(OH)2胶囊纳米粒子的生成,其表面吸附大量气体,形成气相界面,一方面抑止团聚,另一方面形成矿化泡沫。反应物流出反应器后,矿化泡沫在陈化槽中逐渐漂浮在上层,同时“泌水”,大部分水溶性杂质在下面的水层中,已被分离除去,有利于后续的洗涤。初产物是疏松的矿化泡沫,也易过滤、易洗涤,减少水排放。
疏松型产品在基体中易分散为单个纳米粒子而表现出纳米功能。
由于包覆剂与Mg(OH)2纳米粒子的表面间以化学键结合,形成包覆剂单分子膜,生成胶囊纳米粒子,增加了Mg(OH)2纳米粒子与高分子材料等载体间的相容性,促进Mg(OH)2纳米粒子在载体中的分散性。
由于气泡液膜法生产的Mg(OH)2纳米粒子的表面吸附大量气体,形成气相界面,在纳米Mg(OH)2聚集体中,片状纳米粒子采取无序堆积,产品是疏松型的。当纳米Mg(OH)2添加到高分子材料中,一起加工时,气体受热,迅速膨胀,形成比Mg(OH)2纳米粒子大得多的气泡。气泡周围的高分子熔体产生拉伸应力,将纳米粒子拉开,增加了Mg(OH)2纳米粒子的分散性。这一过程为原位气泡拉伸法制备LDPE/nano-Mg(OH)2复合材料力学性能研究所证实。
可实施工业规模生产,节能降耗;
Mg和OH被压缩在极薄的液膜内,极大地强化传质,极大地强化沉淀反应,非常有利于包覆剂对初生态Mg(OH)2纳米粒子的包覆。在常温常压下就可顺利起动反应,反应自身所放热量就可维持反应顺利进行,节省能量。
NA-LS-801L连续操作式气泡液膜反应器的中试结果,为气泡液膜法工业规模生产纳米Mg(OH)2提供了必要的数据,打下了良好的基础。在气泡液膜反应器中,反应物料连续通过反应器,只有正处在反应器中的那一部分物料才被搅拌,发生反应,很快流出反应器,而不是将大量的反应物料在反应器中长时间停留,搅拌,返混。因此节能降耗。年产600吨纳米Mg(OH)2的气泡液膜反应器主机的功率仅5KWH,比其它方法的能耗小得多。
可生产系列多品种产品,工艺简练,流畅,设备精巧,易操作,易检修。
(1)在国内外首先用气泡液膜法生产纳米Mg(OH)2(已获得国家发明专利证书);
(2)设计和制造出气泡液膜法的关键设备—气泡液膜反应器;
(3)实现了新生态Mg(OH)2纳米粒子的原位包覆;
(4)Mg(OH)2胶囊纳米粒子形成矿化泡沫,产品易过滤,易洗涤;
(5)纳米粒子间形成气相界面,抑止团聚,疏松型纳米Mg(OH)2产品,有利于在载体中的分散。2100433B