高纯锂

高纯锂盐近年来在新能源和新材料等技术领域中的应用不断扩大,尤其是在锂电池行业中的应用极为突出,产品的品种不断推陈出新,产量亦逐年递增,锂已经越来越表现出其作为能源金属的重要性。

高纯锂盐工艺研究水平和商品化程度较高的是美国、日本、德国等发达国家。其中美国的研究以资源开发以及在军事和宇宙方面的应用为主,其与智利合作成功开发了盐湖卤水提锂工艺,大幅度降低了作为基础锂盐的工业碳酸锂的生产成本,同时基本垄断了工业锂盐市场;日本的研究以民用为主,重点开发了商品锂电池并使其成为手机、笔记本电脑、数码相机等小型电器的主要电源。 2100433B

锂，符号Li，分子量6.941系轻软金属，易切割。新切开的剖面呈银白色，若暴露在空气中则立即生成一层氧化物薄膜。它能与水、酒精和酸起激烈的反应，同时释出氢气；能溶于液态氨中，溶液呈深蓝色，在空气中加热则燃烧。其比重为0.53，熔点186℃，沸点1372℃。

高纯锂蒸馏法

用电解还原氯化锂和氯化钾的混合物可制得纯度为99.9殇的工业锂。

Schmidt在工业锂中添加了少量氧化硼，然后在衬钼不锈钢蒸馏塔内蒸馏混合物，首次制得了99.9999%高纯锂。

在此以前无论用区熔精制或蒸馏法提纯都未能使锂的纯度超过这一水平。用真空蒸馏法未能获得高纯锂的原因是由于锂中的某些杂质（主要是碱土金属）的蒸汽压与锂的蒸汽压相差很小。

这一方法的根据是通过改变杂质的蒸汽压来达到锂的分离。氧化硼与锂反应，生成氧化锂；氧化锂与碱土金属反应，生成锂和碱土金属氧化物。鉴于碱土金属氧化物与锂的蒸汽压相差较大，故可达到理想的蒸馏，所得到的锂可用光谱分析；测定电阻率以及导电电子的自旋共振情况来检验其纯度。

高纯锂吸气法

此项研究的目的是为了发展一种使金属锂中氧、氮、碳及金属杂质尽可能少的纯化方法，并用这种锂来制取高纯氢化锂。由于迄今制取的氢化锂中氧是主要的杂质，所以此研究主要是针对除氧的。现有的一些方法可使锂中金属杂质降低到合乎要求的值，而氧仍是一个问题。在自锂中除氧的研究方法中存在的问题之一，是缺乏准确地测定低于50appm氧浓度的分析方法。幸而，直线加速器为光活化分析法测定氧（和碳）提供了高能γ射线，这种方法能对含量在1--100appm范围内的氧和碳进行可靠的精确测量。

可能的除氧方法有：真空蒸馏，区域精炼，过滤，离心分离及化学去氧（吸气法）。用真空蒸馏法可使锂中金属杂质浓度降低到10ppm，如果采用一些特殊措施，甚至可降低到2ppm。但是在真空蒸馏过的物料中，氧仍然还有约100ppm。这时就要用到吸气法。

除在钨丝炉和氢化装置中的加热操作外，这些实验都是在氩气手套箱中进行的。在装好料，取好原料样品并密封好以后，把不锈钢吸气容器送入钨丝炉中，在1大气压的氩气初始压力下，在约1100 K下加热到所需时间在1大气压的氩气下进行冷却；然后返回到手套箱。在实验3中锂和吸气剂是在氢化装置中加热的。该氢化装置的不锈钢壳体中的钼衬里是经过除气的。吸气容器和接收器开始一起被密闭起来，接着予回转炉中在978—1075K下共加热11.5小时；然后使吸气容器与接收器分开，并用盖子密封起来，再后在钨丝炉中予1102K下加热16小时。

用过滤法或倾析法分离吸气剂之后，把锂密闭在氢化容器中，由手套箱中送至氢化装置转化成LiH或LiD。氢化过程一般是在约1010K，在2—5个大气压的氢气或氘气压力下进行1—4小时。然后缓慢地冷却氢化容器，以促使生成单晶体或大的多晶体。冷却以后，为了进行仔细检查和取氢化物样品，密闭的氢化容器再返回到手套箱中。LiH或LiD样品贮存于手套箱中的聚乙烯容器中。用不锈钢钻孔器移出40-80毫米长的芯来取得高纯锂样品。