复合材料破坏分析及微观图谱

第一章 绪论

第二章 纤维的特性与SEM图谱

第三章 高聚物基体的特性与SEM图谱

第四章 高聚物基复合材料的界面

第五章 碳纤维表面处理对复合材料力学性能的影响及微观机理

第六章 高聚物基体改性提高复合材料力学性能及增韧机理

第七章 复合材料在层间剪切、拉伸和压缩载荷条件下的微结构动态破坏

第八章 高聚物基复合材料的断裂破坏及微观形貌

第九章 高聚物基复合材料的疲劳损伤累积及微结构破坏形貌

第十章 纤维铺设角度对复合材料力学性能的影响

参考文献 2100433B

本书主要阐述复合材料微观结构与宏观力学性质的关系及微观动态破坏机理，收入240幅碳纤维及高模聚乙烯纤维增强树脂复合材料扫描电镜形貌照片。

第1章 概论

1.1 材料工程与微观分析技术

1.2 微观分析技术的发展历程

1.3 现代微观分析仪器简介

1.3.1 电子与物质的相互作用

1.3.2 微观分析仪器简介

习题

第2章 电子光学基础

2.1 电子射线的特性

2.2 电子枪

2.2.1 热电子发射型电子枪

2.2.2 场发射型电子枪

2.3 电磁透镜

2.3.1 电磁透镜的结构

2.3.2 电磁透镜的像差

2.3.3 电磁透镜的分辨率

2.3.4 电磁透镜的景深与焦长

习题

第3章 透射电子显微镜

3.1 透射电子显微镜的分类

3.2 透射电子显微镜的基本构成

3.2.1 电子光学系统

3.2.2 真空系统

3.2.3 电源系统

3.3 透射电子显微镜的基本操作方法

3.3.1 合轴操作

3.3.2 图像观察与记录

3.4 透射电子显微镜的样品制备

3.4.1 金属薄膜样品的制备方法

3.4.2 纳米粉末样品的制备方法

3.4.3 界面薄膜样品制备

3.4.4 复型样品的制备方法

习题

第4章 电子衍射

4.1 电子衍射实验

4.2 电子衍射原理

4.2.1 布拉格定律

4.2.2 埃瓦尔德球图解

4.2.3 倒易点阵

4.2.4 电子衍射基本公式

4.2.5 结构因素与结构消光

4.2.6 晶带定律和零层倒易面

4.2.7 偏离矢量以及影响倒易点形状的因素

4.3 单晶电子衍射谱的标定

4.3.1 单晶电子衍射谱的对称性

4.3.2 单晶电子衍射谱的标定方法

4.4 多晶电子衍射谱的标定

4.4.1 多晶电子衍射谱的形成

4.4.2 多晶电子衍射谱的标定方法

4.5 复杂电子衍射谱

4.5.1 高阶劳埃斑

4.5.2 超点阵斑点

4.5.3 二次衍射

4.5.4 孪晶斑点

4.5.5 菊池花样

习题

第5章 透射电镜的图像衬度及其应用

5.1 质厚衬度

5.1.1 质厚衬度成像原理

5.1.2 质厚衬度的应用实例

5.2 衍射衬度

5.2.1 衍射衬度成像原理

5.2.2 衍射衬度的应用

5.3 相位衬度

5.3.1 相位衬度成像原理

5.3.2 相位衬度像的种类

5.3.3 相位衬度像的应用

5.4 成像模式的相互关系

习题

第6章 扫描电子显微镜

6.1 扫描电子显微镜的结构原理

6.1.1 电子光学系统

6.1.2 信号检测放大系统

6.1.3 图像显示记录系统

6.1.4 真空系统

6.1.5 电源系统

6.2 扫描电子显微镜的主要性能

6.2.1 扫描电子显微镜的分辨率

6.2.2 扫描电子显微镜的放大倍数

6.2.3 扫描电子显微镜的景深

6.3 扫描电子显微镜的样品制备

6.4 扫描电子显微镜的图像衬度及应用

6.4.1 表面形貌衬度及应用

6.4.2 原子序数衬度及应用

习题

第7章 背散射电子衍射

7.1 背散射电子衍射仪的工作原理

7.1.1 背散射电子衍射仪的基本构成

7.1.2 背散射电子衍射仪的工作原理

7.2 背散射电子衍射的应用

7.2.1 晶粒尺寸及形状的分布

7.2.2 材料织构分析

7.2.3 晶粒之间取向差分析

7.2.4 物相鉴定及相比率计算

7.2.5 应变测量

习题

第8章 成分分析

8.1 特征X射线的产生

8.2 波谱仪工作原理

8.3 能谱仪工作原理

8.4 波谱仪和能谱仪比较

8.5 X射线谱仪的分析方法及其应用

习题

第9章 X射线衍射

9.1 X射线物理学基础

9.1.1 X射线的本质

9.1.2 X射线的产生

9.1.3 X射线谱

9.1.4 X射线与物质的相互作用

9.1.5 X射线的防护

9.2 X射线衍射原理及衍射强度

9.2.1 X射线衍射原理

9.2.2 X射线衍射强度的处理过程

9.2.3 多晶体的X射线衍射强度

9.3 X射线衍射仪

9.3.1 X射线衍射仪的结构原理

9.3.2 X射线衍射仪的样品制备

9.3.3 X射线对物质的衍射谱

9.4 X射线衍射定性物相分析

9.4.1 定性分析的基本原理

9.4.2 PDF卡片的组成

9.4.3 PDF卡片索引

9.4.4 物相分析方法

9.4.5 物相分析时应注意的问题

习题

第10章 扫描探针显微镜

10.1 扫描隧道显微镜

10.1.1 隧道效应

10.1.2 扫描隧道显微镜的工作原理

10.1.3 扫描隧道显微镜的结构

10.1.4 扫描隧道显微镜的工作模式

10.1.5 扫描隧道显微镜的特点

10.1.6 扫描隧道显微镜的应用举例

10.2 原子力显微镜

10.2.1 原子之间的作用力

10.2.2 原子力显微镜的结构及工作原理

10.2.3 原子力显微镜的工作模式

10.2.4 原子力显微镜的特点

10.2.5 原子力显微镜的应用举例

习题

实验指导书

实验一 材料显微组织与相结构的TEM分析

实验二 材料显微组织以及微区成分分析

实验三 多相物质X射线衍射物相分析

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附录

附录1 物理常数、换算系数和电子波长等

附录2.1 常用材料的化学减薄液

附录2.2 常用材料的电解减薄液

附录3 常用材料的电解抛光液

附录4 常见晶体标准电子衍射花样

附录5 立方晶体晶面(或晶向)夹角表

附录6 常用晶体学公式

附录7 常见晶体的晶面间距

附录8 钢中相的电子衍射谱标定用数据表

附录9 特征X射线的波长和能量表

参考文献

金属和合金的微观分析金属和合金的微观分析X 射线能谱分析的一个较大弱点是尚不能分析原子序数为11(Na)以下的轻元素，因为这些元素的标识X射线波长较长,容易为半导体探测器上的铍窗所吸收。正在试制无铍窗及薄铍窗的探测器，目的是检测碳、氮、氧等轻元素。

电子能量损失谱(electron energy loss spectro-scopy,简写为EELS) 能量为的入射电子与试样中原子的非弹性碰撞使后者电离而处于较高能量的激发态（图2a中是K激发态、能量为）,入射电子损失的能量为 ,为二次电子的逸出功。由此可见，对于不同元素，电子能量损失有不同的特征值。使透射电子显微镜中的成像电子经过一个静电或电磁能量分析器，按电子能量不同分散开来。除了有一个很强的无能量损失的弹性电子能量峰外，还会出现一些与试样中各元素相对应的较弱的具有特征能量损失的峰。尽管这些峰不很明锐（较好的水平是2～3eV），定量分析还存在一定困难，但是由于它有下列两个显著优点而在透射电子显微术中逐渐得到广泛应用：一是可以分析B、C、N、O等轻元素；二是将电子束聚焦到几十埃就可以测出微小区域的组成。显然,入射电子由于产生标识X射线而损失一定能量（图2a、b）,可见电子能量损失谱和X射线能谱有着密切关系。

俄歇电子谱 图2中所描述的K电子复位所释放出来的能量-，除了产生K辐射这种可能性外，还有一种可能性是继续产生电离，使另一核外电子脱离原子变成二次电子。如->,这就有可能使L、L、M、N层以及导带V上的电子逸出,产生相应的电子空位(图2c），图2c中的二次电子称为KLL电子,它的能量等于－－－（为电子逸出功），因此也有固定值，随元素不同而异。这种具有特殊能量的电子是俄歇(Auger)首先发现的,称为俄歇电子。既然俄歇电子有特征能量值，因此也可以利用来进行元素分析，称为俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy，简写为AES)。俄歇电子的能量很低，一般是几百电子伏，因此其平均自由程非常短，一般小于10┱。大于这个距离,俄歇电子就要损失能量，不再有特征能量值；即具有特征能量的俄歇电子的来源仅限于表面二、三层原子。因此，俄歇电子谱绘出的是表面二、三个原子层的成分，用离子枪逐层剥离表面上的原子层，还可以分析几十到几千埃深度内的成分变化。轻元素的荧光（X射线）产额低而俄歇电子产额高，因此俄歇电子谱宜于用来检测表面或界面上的轻元素。但俄歇电子的信号是很微弱的，需要用灵敏度高的镜筒（能量）分析器及锁定放大器将它挑选并检测出来,这是俄歇谱仪的关键部件；此外,试样还需要在超高真空中制备，以免表面上吸附气体分子造成不真实的分析结果。图5是一种铬钼钒钢在具有回火脆性状态下晶界断口的俄歇电子谱,磷峰很明显,相当于晶界上单原子中有8%是磷原子。用离子枪从断口表面剥离几个原子层后，磷峰即迅速减弱，说明在具有回火脆性的钢中磷在晶界的偏析也仅是几个原子层, 但浓度很高, 这是产生沿晶界脆断的原因。除了界面偏析外，俄歇电子谱仪还可以用来研究金属与合金的氧化、腐蚀、催化作用等表面化学反应。将电子束聚焦到微米量级并在试样上扫描，配上俄歇电子谱仪进行成分分析,就构成一台扫描俄歇电子谱仪,它可以检测出表面和界面上化学成分的变化，并可显示出组成元素的二维分布，因而也称为扫描俄歇显微镜（scanning Auger microscope,简写为SAM）。

金属和合金的微观分析电子能谱化学分析(electron spectroscopy for chemical analysis,简写为ESCA) 是用光子或X射线光子（如Al的K或Mg的K）照射试样，使其中的原子电离产生光电子。这种电子有特征能量，一般在20～1500eV之间， 可以用来分析4～20┱厚的表面成分。X射线光子不能聚焦，因此试样上的照射面积比较大，不能象俄歇电子谱那样分析微区的表面成分；但是，由于电子的结合能与元素的价态有关，因此这种电子谱可以给出表面原子的化学结合状态（键），因此称为电子能谱化学分析。这对于研究金属与合金的氧化、腐蚀、催化作用等也是很有利的。将电子能谱化学分析仪，俄歇电子谱仪，二次离子质谱仪等表面分析仪器组合在一起，便成为多功能表面分析仪。

低能电子衍射只反映表面几层原子的分布，也就是表面的二维晶体结构。低能电子衍射与俄歇电子谱结合在一起是研究晶体表面结构和成分的有力工具。

场离子显微镜(fieldion micro-scope，简写为FIM) 是结构简单而放大率可达几百万倍的显微镜,其原理是利用施加到试样上的高压,在试样尖端处（曲率半径为几百埃）产生强电场使附近的惰性气体原子电离，射向荧光屏产生试样的场离子象，其放大倍数由投影距离和试样尖端半径之比确定。图6是钨的场离子象,反映试样尖端的原子排列,图像中的亮点是表面上处于凸出位置的原子。原子在一些平行的原子平面上排列，形成许多台阶，这里场强最大，容易产生气体离子并成像，因此比较容易观察到原子平面边缘处的一圈一圈的原子。但是在一些原子排列稀疏的平面上，可以观察到整个原子平面上诸原子的规则排列。由此可见，场离子显微镜是研究空位等晶体缺陷及固体表面结构的重要手段。场离子显微镜的缺点是试样难于制备，并且要观察大量试样才能得到要观察的视场。

金属和合金的微观分析原子探针 将场离子显微镜配上飞行时间质谱仪，以测定表面上原子的种类与数量，就构成一台原子探针(atom probe, 简写为AP)。除原来施加在试样上的高压外，再利用短时间（几微秒）的脉冲电压使试样尖端表面上的原子电离和蒸发并离开表面飞向检测器，由它将飞来的离子逐个地接收记录下来，不同离子的质量与电荷比不同，达到检测器的飞行时间也不同，据此可以鉴定原子类型及数量。此外，还可将试样尖端各种原子的分布图象直观地显示在荧光屏上,图7是金属钼中M o离子及O离子的图像。从钼离子图像可以看出在这个视场内有三个晶粒形成的一个三重结点晶界;而氧离子图象说明晶界处有氧的富集,这可能就是钼变脆的原因。此外，还可以在原子探针内将试样表面的原子逐层剥除，研究金属表层内的成分在垂直表面方向的变化。

金属和合金的微观分析离子探针 用能量为1～30keV 的一次离子束轰击试样表面，也可以使表面原子电离变成离子溅出，用双聚焦质谱仪检测并分析这种二次离子就可以得出试样表面4～20┱的成分及其随深度的变化，这就是二次离子质谱(secondary ion mass spectroscopy,简写为SIMS)。如果将一次离子束聚焦到1m 甚至更小，并令其在试样上扫描，就可以得到表面上定点的微区成分分析或二维的成分图像。这种微束二次离子质谱仪称为离子探针(ion micro-prooe)。二次离子质谱的特点是:①可以分析包括氢在内的各种同位素，如用离子探针检测出钢中夹杂物内吸附有氢,以及氢在钛的晶界上的偏聚;②灵敏度极高(10%),可以分析半导体中的杂质及注入元素的深度分析;③可以进行同位素的丰度分析。缺点是图谱比较复杂,不易辨识, 最好与其他分析手段结合在一起使用。为了表面及深度分析，又常使用大焦斑 (≥100m)的一次离子束。如果使一次离子束在试样表面扫描,可直接得到离子束照射范围内的二次离子象，得出有关原子分布的信息。这种离子探针也称为离子显微镜(ion microscope)。（见彩图)

金属和合金的微观分析2100433B